SPEKTROFOTOMETRIA ABSORPCYJNA W ŚWIETLE WIDZIALNYM (VIS) I W NADFIOLECIE (UV)
Ćwiczenie S-3
Oznaczanie kwasu pikrynowego
Kwas pikrynowy wykazuje różne pasma absorpcji w zakresie UV, o zmiennych intensywnościach i położeniach, zależnych od użytego rozpuszczalnika.
W cząsteczce kwasu pikrynowego występują trzy chromofory w postaci grup nitrowych i chromofor benzenowy. Absorpcja tych ugrupowań i ich oddziaływanie z grupą hydroksylową składają się na ostateczny kształt widma U V kwasu pikrynowego.
OH
NO2
O2N
Odczynniki i aparatura
· Roztwór podstawowy kwasu pikrynowego o stężeniu 0,1 mg/cm3:
0,0100 g kwasu pikrynowego rozpuścić w 50 cm3 etanolu i uzupełnić wodą w kolbie
miarowej do objętości 100 cm3.
· Roztwory wzorcowe. Do kolbek o pojemności 50 cm3 przeniosłem kolejno następujące ilości roztworu podstawowego: 0,1; l; 5; 10; 12; 15 cm3, uzupełniłem wodą do 50 cm3 i wymieszać. Tak przygotowane roztwory zawierają 0,01; 0,1; 0,5; 1,0; 1,2; 1,5 mg kwasu pikrynowego w 50 cm3.
· Spektrofotometr SPEKOL 11.
Wykonanie ćwiczenia
Zmierzyłem absorbancję roztworu wzorcowego zawierającego 1,0 mg kwasu w 50 cm3 w zakresie 330—380 nm co 5 nm (wyznaczanie λmax). Następnie zmierzyłem absorbancję roztworów wzorcowych przy λmax stosując jako odnośnik wodę oraz zmierzyłem analogicznie absorbancję otrzymanej do analizy próbki.
Wyniki pomiarów
Wyniki pomiarów absorbancji roztworu wzorcowego zawierającego 1 mg kwasu w 50 cm3 w zakresie 330-380 nm:
λ [nm]
A
330
0,561
335
0,739
340
0,853
345
0,930
350
0,972
355
0,986
360
0,976
365
0,948
370
0,907
375
0,860
380
0,816
Z powyższych pomiarów wynika i skutecznie potwierdza wykres, że największa absorbancja występuje przy długości fali 335 nm, dlatego przy takim λ dokonano pozostałych pomiarów.
Wyniki pomiarów absorbancji roztworów wzorcowych przy długości fali 355 nm:
C [mg/50cm3]
0,01
0,002
0,10
0,082
0,50
0,470
1,00
0,956
1,20
1,158
1,50
1,415
Próba nr 1
0,261
Z równania prostej wyliczam
stężenie próby nr 1:
A= 0,9592C – 0,0085
Wyniki oznaczenia:
A= 0,261
C= 0,281 [mg/ 50cm3]
Wnioski
Przeprowadzone doświadczenie pozwoliło na wyznaczenie stężenia kwasu pikrynowego na podstawie krzywej wzorcowej A=f(C) i wynosi 0,281 mg/50 cm3. Na wykresie praktycznie nie występuje odchylenie wyników pomiarów, co wskazuję, że wyniki są niemal idealne, potwierdza to również liniowa funkcja regresji, która jest zbliżona do 1 i wynosi 0,9997.
Ćwiczenie S-8
Oznaczanie Fe2+ w postaci kompleksu z O-fenantroliną (1,10-fenantrolina)
O-fenantrolina jest zasadą organiczną, która z jonami Fe2+ w szerokim zakresie pH tworzy barwny pomarańczowo-czerwony elektrododatni kompleks, stanowiący podstawę do oznaczania żelaza w roztworze wodnym.
Wzór kompleksu Fe2+z o-fenantroliną ma następującą postać:
2+
Za pomocą o-fenantroliny można oznaczać Fe2+, a także Fe3+ po redukcji do Fe2+ za pomocą kwasu askorbinowego w środowisku o pH=1 lub za pomocą hydroksyloaminy w środowisku o pH=3-4. Reakcję kompleksowania przeprowadza się w środowisku buforu octanowego lub cytrynianowego.
· Roztwór podstawowy Fe3+: odważkę 0,8635 g ałunu żelazowo-amonowego NH4Fe(SO4)2·12 H2O rozpuścić w wodzie z dodatkiem 5 cm3 stężonego kwasu siarkowego i rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej o pojemności 1 dm3. W 1 cm3 tego roztworu znajduje się 0,1 mg Fe3+.
· ...
Bonifacy7