ilościowa ocena mikrostruktury metali i stopów.docx

Mikrostrukturą materiału nazywa się budowę materiału widoczną pod mikroskopem.

W zależności od zastosowanego rodzaju mikroskopii możemy obserwować mikrostrukturę materiału na różnym poziomie.

Własności stopów zależą w znacznej mierze od ilości i stopnia dyspersji faz wcho­dzących w ich skład oraz od wielkości ziarna osnowy. Dlatego też ilościowa ocena pa­rametrów określających przestrzenną budowę struktury stopów jest bardzo ważna dla przemysłu. Najczęściej stosowaną metodą jest porównanie obserwowanej pod mikro­skopem struktury stopu z mniej lub bardziej racjonalną skalą wzorców. Porównawcza metoda oceny struktury, choć szybka i prosta, nie może być nazwana metodą w pełni ilościową, ponieważ subiektywizm ocen oraz sposób sporządzania skal wzorców powo­jują, że jest ona w zasadzie mało odtwarzalna (przy badaniach prowadzonych przez to samo laboratorium) i mało powtarzalna {przy badaniach prowadzonych przez różne laboratoria). W związku z tym konieczne jest stosowanie ilościowych i w pełni obiektyw łych metod pomiaru struktury.

Nauka, która zajmuje się określaniem przestrzennych wielkości danego ciała w oparciu o dane otrzymane z płaskich przekrojów, posługując się w tym celu znalezionymi zależnościami geometryczno-statystycznymi, nazywa się stereologią, a w odniesieniu do badań metali i stopów metalografią ilościową.

Wykorzystanie zależności statystycznych przy określaniu wielkości przestrzennych płaskich przekrojów opiera się na założeniu, że struktura nie wykazuje orientacji, w przeciwnym razie należy wykonać wystarczająco dużą liczbę zgładów, ażeby uwzględnić wpływ orientacji struktury [1,2 ].

Elementy budowy stopu charakteryzują się tymi samymi wielkościami, którymi opisuje się bryły geometryczne, a więc: wymiarami liniowymi, powierzchnią, objętością, kształtem itp., a ponadto liczbą cząstek. Wielkości te odnosi się do jednostki powierzchni zgładu lub do jednostki objętości stopu. Wybór parametru mikrostruktury stopu, który należy w toku analizy określić, jest uzależniony od roli tego parametru w procesach przemian fazowych lub od jego wpływu.

Podstawowe parametry stereologiczne mikrostruktury metali i stopów

Metody wyznaczania udziału objętościowego faz lub składników mikrostruktury.

1.       Metoda planimetryczna

Metoda ta ogranicza się do pomiaru powierzchni fazy na zgładzie i odniesienia jej do całej powierzchni analizowanego zgładu.

Sposoby pomiaru powierzchni analizowanej fazy:

·         Pomiar powierzchni poszczególnych mikrocząsteczek za pomocą planimetru

·         Określenie powierzchni zajętej przez badaną fazę za pomocą drobnej kwadratowej siatki naciętej na okularze lub przezroczystej płytce

·         Pomiar i obliczenie pola powierzchni przekroju każdej z mikrocząsteczek, przyrównanie ich kształtu do prostych figur geometrycznych za pomocą okularu z podziałką mikrometryczną, a następnie ich zsumowanie.

·         Pomiar powierzchni mikrocząsteczek przeprowadzany różnymi sposobami na mikrofotografiach

1.       Metoda liniowa

Polega na tym, że objętość względna badanej fazy może być wyrażona stosunkiem długości wszystkich cięciw powstałych przez przecięcie prostą jej ziaren do długości tej prostej. Zamiast linii prostej można posługiwać się dowolna krzywą. Metoda liniowa może być stosowana zarówno przy badaniu mikrostruktur sfotografowanych, jak i przy bezpośrednim określaniu składników stopu pod mikroskopem. Liniowa analiza mikrostruktury pod mikroskopem jest przeprowadzana za pomocą podziałki mikrometrycznej okularu.

3.               Metoda punktowa

Opiera się na rachunku prawdopodobieństwa trafienia punktu rzuconego losowo na powierzchnię zgładu. Prawdopodobieństwo trafienia punktu rzuconego losowo na powierzchnię zgładu w daną fazę jest równe stosunkowi powierzchni zajmowanej przez tę fazę do całej powierzchni zgładu i nie zależy od kształtu oraz rozmieszczenia badanej fazy (metoda punktów losowych).W zastosowaniu do badań struktury materiału zasadę te realizuję się tak, że zgład przesuwa się dowolnie w polu widzenia okularu za skrzyżowanymi nitkami. Po każdym przesunięciu rejestruje się fazę lub składnik struktury znajdujący się w punkcie przecięcia nitek. Istnieje także tzw. metoda punktów rozłożonych systematycznie. Metoda ta jest najczęściej stosowaną metodą pomiaru udziału objętościowego faz, zwłaszcza tekstur bardzo dyspersyjnych lub o bardzo rozwiniętych powierzchniach granic faz.

Mikroskopowe metody określania wielkości ziarna na płaskim przekroju.

Parametry za pomocą których można ocenić wielkość ziarna:

·         średnia powierzchnia przekroju ziarna ā,

·         jej odwrotność, to jest średnia liczba ziarn NA na jednostkę powierzchni,

·         długość względna granic ziarn LA,

·         średnia cięciwa ziarna I

Metody określania liczby i wielkości ziaren

1.       Metoda porównawcza

Metoda porównawcza oceny średniej powierzchni ziarna ā lub średniej liczby ziaren NA na powierzchni jednostkowej jest stosowana w metalograficznej praktyce przemysłowej. Polega na porównywaniu obserwowanej pod mikroskopem struktury ze skala wzorców.

2.       Metoda Jeffriesa

Służy do określania średniej liczby płaskich ziaren NA na 1 mm2 powierzchni.

Stosuje się dwa warianty:

·         Wykreślanie okręgu o średnicy 78,9 mm i powierzchni A=0,5 mm2 na matówce mikroskopu lub fotografii mikrostruktury przy powiększeniu 100x. Następnie oblicza się liczbę ziaren.

·         Obliczenia wykonuje się na powierzchni kwadratu lub prostokąta z znanej rzeczywistej powierzchni w mm2.

Metodę tą należy stosować do struktur jednofazowych o równoosiowym ziarnie.

Podstawiając wartość NT do wzoru   NA=NTA   otrzymujemy szukaną wielkość NA.

3.       Metoda punktów węzłowych

Opiera się na zależności miedzy liczba punktów węzłowych a liczba ziaren. Punkt węzłowy jest śladem na płaszczyźnie zgładu krawędzi trzech stykających się ziaren. Gdy na powierzchni szlifu występują takie punkty węzłowe, w których stykają się nie 3 ale 4 ziarna, wówczas należy liczyć je podwójnie. Metodę tą należy stosować do struktur jednofazowych o równoosiowym ziarnie.

4.       Metoda planimetryczna

Za pomocą planimetru mierzymy powierzchnię jednej lub kilka grup ziaren, a następnie liczymy ziarna, które się na niej znajdują. Dzielimy całkowitą liczbę ziaren przez rzeczywistą powierzchnię wyrażoną w mm2 otrzymując średnią liczbę ziaren na powierzchni jednostkowej.

Automatyczny analizator struktur EPIQUANT

Składniki strukturalne obserwowane na obrazie mikroskopowym można zliczać w sposób automatyczny, jeżeli wszystkie interesujące nas składniki posiadają różne współczynniki odbicia. Takim automatycznym analizatorem jest EPIQUANT, pracujący w oparciu o zasadę analizy liniowej. W urządzeniu tym stolik mikroskopu typu skaning przesuwa próbkę względem nieruchomego obiektywu (rys. 11.5.). Rozmieszczenie linii pomiarowych ustalono w ten sposób, że można wykorzystać 25 równoległych linii na jednym polu pomiarowym. Z powierzchni obrazu pośredniego powstającego w mikro­skopie przysłona z otworem wycina niewielkie pole pomiarowe (rys. 11.6). Strumień światła przechodzący przez przysłonę pomiarową jest wtedy miarą intensywności odbija­nia danego wycinka obrazu. Fotoelektryczny przetwornik o dużej czułości (fotopowielacz), znajdujący się za przysłoną pomiarową zamienia strumień światła na proporcjonal­ny prąd elektryczny (sygnał analogowy). Analogowy cyfrowy przetwornik zamienia po­mierzone wartości na wartości cyfrowe, które są doprowadzane do liczników. Strumienie świetlne otrzymane z różnych składników strukturalnych (rys. 11.6.) dają wzdłuż bada­nej linii pomiarowej rozróżnialne sygnały, a długość sygnału jest miarą długości mierzo­nego obiektu. W ten sposób możliwe jest określenie wszystkich ważniejszych parametrów przestrzennej mikrostruktury metali i stopów (za wyjątkiem NA).

Przed przystąpieniem do badań należy określić, który z istniejących składników strukturalnych ma być zmierzony oraz jakie dane pomiarowe mają związek z fizycznymi i technologicznymi właściwościami badanego materiału. Ważną rolę odgrywa jakość przygotowanego zgładu, gdyż rysy po szlifowaniu mogą być zliczane jako granice ziarn, a wykruszenie i wewnętrzne refleksy mogą zostać pomylone z nieobecnymi fazami.