EKSTRAKCJA.doc

EKSTRAKCJA

Proces ekstrakcji to proces selektywnego rozpuszczania, mający na celu wydzielenie, wyizolowanie z mieszaniny różnych ciał czynnych jednego lub kilku składników rozpuszczalnych w użytym rozpuszczalniku, pozostałe są w nim nierozpuszczalne.

Możemy ekstrahować składniki ciał stałych jak i cieczy (ciecze nie mogą mieszać się ze sobą). Ekstrakcji poddaje się surowce prawidłowo rozdrobnione, suche lub odpowiednio przygotowane surowce świeże. Wg farmakopei odpowiednio rozdrobnione surowce oznaczamy, że liście, zioła, kwiaty przesiewamy przez sito 3,2mm, korzenie, kłącza, kory sito 1,6mm, owoce, nasiona i surowce bardzo twarde sito 0,5mm.

Przy użyciu procesów ekstrakcyjnych uzyskujemy następujące postaci leku:

- nalewki

- wyciągi płynne

- wyciągi gęste

- wyciągi suche

- alkoholatury

- intrakty

- octy

- wina, spirytusy lecznicze

- maceracje

- napary, odwary

Z surowców roślinnych izolujemy następujące ciała czynne:

- alkaloidy

- glikozydy

- saponiny

- antocyjany

- flawanoidy

- gorycze

- garbniki

- śluzy

- olejki eteryczne

Z surowców zwierzęcych izolujemy:

- hormony

- enzymy

- substancje o działaniu krwiotwórczym lub specyficznym, np. heparyna.

Podstawą doboru warunków ekstrakcji i rozpuszczalnika są:

- wł. izolowanych ciał czynnych

- wł. surowców, z których będziemy ekstrahować ciała czynne (cechy anatomiczne)

- wł. rozpuszczalnika

Najczęściej stosujemy jako rozpuszczalniki:

- wodę

- etanol

- eter etylowy

- mieszanina wody i alkoholu.

Jeżeli rozpuszczalnik usuwamy po procesie ekstrakcyjnym możemy stosować metanol, aceton, chloroform, do niedawna freonu.

Charakterystyka rozpuszczalników najczęściej stosowanych

Woda – jest to tani, obojętny fizjologicznie rozpuszczalnik, posiada jednak małą selektywność. Uzyskane wyciągi są nietrwałe, nie ekstrahuje tłuszczy, żywic, częściowo alkaloidów i olejków eterycznych. Stosowanie podwyższonej temp. zwiększa wydajność ekstrakcji, poprawia trwałość preparatów gdyż zniszczone zostają enzymy, pleśnie, grzyby.

Etanol – ma większą selektywność, pozwala na ekstrakcję alkaloidów, glikozydów, żywic, olejków eterycznych, balsamów. Nie powinien być stosowany do ekstrakcji białek, pektyn, cukrów i śluzów roślinnych. Stosuje się go najczęściej w mieszaninie z wodą.

Eter – duża selektywność, pozwala na izolację żywic, tłuszczy, olejków. Wadą jest łatwopalność, skłonność do eksplozji.

Aceton – ekstrahuje alkaloidy, żywice, tłuszcze, olejki eteryczne, nie może być wprowadzany do organizmu.

Mechanizm ekstrakcji

Rozpuszczalnik wnika do wnętrza komórek, rozpuszcza ciała czynne w sposób selektywny, wydostaje się na zewnątrz komórek na zasadzie dyfuzji. Przyczyną tego jest różnica stężeń, ale jest to możliwe dzięki przepuszczalności błon komórkowych.

Czynniki wpływające na szybkość i wydajność procesu ekstrakcji:

1) Powierzchnia zetknięcia rozpuszczalnik – surowiec

a) czas zetknięcia

b) różnica stężeń wprost proporcjonalna do szybkości

2) Grubość warstwy granicznej odwrotnie proporcjonalna do szybkości; jej wysycenie może hamować proces ekstrakcji

3) Rodzaj substancji czynnych, rodzaj surowca, rodzaj użytego rozpuszczalnika

4) Warunki, temp. i przepływ rozpuszczalnika.

Doświadczalnie ustalono, że ekstrakcja przebiega najlepiej jeżeli 1kg surowca ma powierzchnię od 22 do 55m2 i cząstki zbliżonej wielkości.

Nadmierne rozdrobnienie surowca i rozwinięcie jego powierzchni powoduje narastanie oparów w trakcie przepływu rozpuszczalnika. Do roztworu przechodzą substancje koloidalne, które zwiększają lepkość rozpuszczalnika, przechodzą substancje typu celuloza, które posiadają wł. absorpcyjne (ciała które powinny znaleźć się w roztworze osadzają się na nich). W roztworze narasta ilość balastów. Wszystkim tym negatywnym zjawiskom, można przeciwdziałać stosując dodatkowe mieszanie w trakcie ekstrakcji. Uzyskujemy wyrównanie stężeń w całym roztworze, zabezpieczamy przed powstaniem wysycanych warstw granicznych. Utrzymujemy maksymalnie możliwą różnicę stężeń gwarantującą prawidłowy przebieg ekstrakcji. Mieszanie można zastąpić przepływem rozpuszczalnika. Szybkość tego przepływu jest ustalona doświadczalnie przez określenie optymalnego czasu kontaktu między surowcem a rozpuszczalnikiem. Farmakopea przewiduje dla surowców słabo działających ok. 30 kropli/min., dla silnie działających 60 kropli/min.

Szybkość przepływu rozpuszczalnika zależy od grubości warstwy ułożonego surowca. Odczyn rozpuszczalnika musi być taki, aby sprzyjał formom rozpuszczalnym ciała czynnego, np. zakwaszenie alkaloidowych surowców przeważnie kwasem cytrynowym, alkalizacja przy ekstrakcji wodnej saponin kwaśny NaHCO3.

Temperatura – jej podwyższenie ułatwia rozpuszczanie większości ciał czynnych. Ograniczone jest to wrażliwością ciał czynnych, która może objawiać się rozkładem ciał czynnych lub utratą wł. leczniczych.

Przygotowanie do ekstrakcji polega na spęcznieniu błon komórkowych, zwiększa się ich przepuszczalność. Nawilżony surowiec wodą z dodatkiem etanolu lub glicerolu prowadzi proces tzw. maceracji wstępnej.

Metody ekstrakcji

Prowadzone w temp. pokojowej 15-20oC jest maceracja, perkolacja, leperkolacja, ekstrakcja. Prowadzone w temp. podwyższonej: dygestia, naparzanie (infuzjo), odgotowywanie (decoctio), ekstrakcja w autoklawie, ekstrakcja w aparacie Soxleta.

Kryteria doboru ekstrakcji

1) Struktura surowca roślinnego

2) Wł. stosowanych i ekstrahowanych ciał czynnych

3) Możliwość zastosowania określonych rozpuszczalników

4) Trwałość uzyskanych preparatów

5) Efektywność metody i jej opłacalność.

Olejocukry – są to mieszaniny olejków eterycznych z cukrem. Na 2g sproszkowanego cukru daje się 1 kroplę przepisanego olejku i rozciera w moździerzu. Wyjątek stanowi Oleum citri, którego daje się 1 kroplę na 4g cukru. Olejocukry należy przyrządzać ex tempore, wydawać w słoikach szklanych, szczelnie zamkniętych. Jeżeli olejocukry wchodzą w skład przepisanych proszków, to proszki te należy wydawać w kapsułkach z papieru woskowego lub w opłatkach. Wodnych roztworów olejocukrów nie sączymy.

MACERACJA

Maceracja prosta polega na zalaniu surowca rozdrobnionego całą ilością przepisanego rozpuszczalnika i pozostawieniu w temp. pokojowej na określony czas 15-30min., bądź na kilka dni. Farmakopea zaleca prowadzić macerację przy sporządzaniu nalewek przez 7 dni. Podczas wytrawiania zalany surowiec należy mieszać od czasu do czasu. Zlewa się wyciąg znad surowca. Surowiec przeciska w prasie, strat rozpuszczalnika nie uzupełniamy.

Macerację stosujemy wobec surowców pęczniejących, zawierających ciała czynne łatwo rozpuszczalne i termolawilne. Służy ona do otrzymywania nalewek z surowców słabo działających, zwykle używa się 1 część surowca na 5 części rozpuszczalnika. Tą metodą można otrzymywać wyciągi gęste. W aptece i na skalę laboratoryjną macerację przeprowadzamy w słojach o szerokiej szyjce, szczelnie zamkniętych aby uniknąć strat rozpuszczalnika. Na skalę przemysłową używa się maceratorów. Są to zbiorniki wykonane z kamionki, porcelany, metali obojętnych, zamykane pokrywą z wyposażonym mieszadłem.

Maceratory obiegowe – w maceratorach obiegowych zastąpiono mieszanie przepływowe rozpuszczalnika mieszaniem wymuszonym przez pompę.

Maceratory obrotowe – są to bębny umieszczone na osi obrotowej, wprawione w stały ruch, które oprócz ruchu obracania wykonują ruch wstrząsania. Surowiec z rozpuszczalnikiem miesza się bardzo dokładnie, uzyskuje się lepszą wydajność ekstrakcji.

Maceracja podwójna i wielokrotna – maceracja podwójna polega na zalaniu surowca połową rozpuszczalnika i prowadzenie ekstrakcji przez 3 i pół dnia. Po oddzieleniu wyciągu od surowca zalewamy go drugą częścią rozpuszczalnika na 3 i pół dnia. Wyciągi łączymy ze sobą, pozostawiamy na 2 dni i następnie się je sączy. Uzyskuje się w tej metodzie dwukrotnie maksymalną różnicę stężeń ciała czynnego w surowcu i rozpuszczalniku.

Maceracja stopniowa – stosuje się tu 2 rozpuszczalniki, które muszą się ze sobą mieszać, np. woda i etanol. Najpierw surowiec zalewa się wodą i maceruje przez 1-3 dni, po oddzieleniu wyciągu wodnego surowce zalewa się na 5 dni połową etanolu, po oddzieleniu ekstraktów powtarza się proces z drugą połową etanolu.

Metoda ekstrakcji wirowej – Wykorzystuje się w niej bardzo intensywne mieszanie połączone z dodatkowym rozdrabnianiem surowca. Pozwala to na znaczne skrócenie czasu ekstrakcji. Proces przeprowadza się w mikserach o pojemności mniej więcej 800cm3 zawierających mieszadło szybkoobrotowe ok. 10000-16000 obrotów/min. Główny problem w tej metodzie to jest wzrost temp., który może doprowadzić do rozkładu ciała czynnego i znaczny obrót rozpuszczalnika wskutek parowania. W najnowszych mikserach ekstrakcja trwa ok. 5min., temp. nie przekracza 26-28oC. Metoda ta pozwala na przygotowanie małych ilości nalewek (ok. 0,5mg).

Metoda ekstrakcji wg Olszewskiego – jest to metoda przemysłowa. Główne elementy aparatu, są to wirówka ekstrakcyjna, zbiornik na rozpuszczalnik, bak maceracyjny, odbieralnik płynu wyciągowego, zbiornik przejściowy, pompa, zbiornik gotowego wyciągu. Wirówka ekstrakcyjna posiada bęben perfolranowy, wyłożony płótnem filtracyjnym. Proces zaczyna się od 2-u godzinnej maceracji w baku, z którego surowiec przenosimy i układamy równomiernie w bębnie wirówki. Ekstrahujemy w czasie wirowania. Wyciąg zbiera się w odbieralniku, często stosuje się kilkakrotne przetaczanie płynu wyciągowego. Rozpuszczalnik dzięki temu kilkakrotnie przepływa przez surowiec.

Maceracje w podwyższonym ciśnieniu i temp. – w tych warunkach osiągamy przyspieszenie procesu wytrawiania i unieczynnienie enzymów. Ma ona zastosowanie przy sporządzaniu stabilizowanych wyciągów ze świeżych surowców tzw. intraktów. W omawianej metodzie czas wytrawienia to ok. 1h. Na skalę przemysłową proces prowadzimy w autoklawie. Na skalę laboratoryjną w kolbie okrągłodennej zaopatrzonej w chłodnicę.

Metody ekstrakcji w podwyższonych temp.:

1) Dygestia

2) Naparzanie

3) Odgotowywanie

4) Ekstrakcja w autoklawie

5) Ekstrakcja w aparacie Soxhleta.

Ad.1) Ekstrakcja w temp. 30-40oC niekiedy 50oC, ma znaczenie historyczne. Była to metoda ludowa sporządzania syropów, np. z pąków sosny.

Ad.2) Proces stosowany w recepturze do otrzymywania wyciągów wodnych z surowców zawierających glikozydy o działaniu nasercowym. Proces prowadzimy w infuzorkach, jest to porcelanowy dzbanek z przykrywką umieszczony w łaźni wodnej. Surowiec zalewamy wrzącą wodą i ogrzewamy.

Ad.3) Metoda w recepturze do otrzymywania wyciągów wodnych z surowców alkaloidowych i saponinowych. Surowiec zalewamy wodą o temp. pokojowej i ogrzewamy na łaźni wodnej. Proces prowadzimy w infuzorce.

Ad.4) Stosuje się ja na skalę przemysłową i laboratoryjną. Używa się tu lotnych rozpuszczalników, np. eter, eter naftowy.

Ad.5) Podstawowe składowe aparatu Soxhleta:

- ekstraktor napełniony surowcem

- kocioł destylacyjny, który jest jednocześnie odbieralnikiem

- chłodnica

- zbiornik na rozpuszczalnik.

Rozpuszczalnik jest w ciągłym ruchu, spływa ze zbiornika do ekstraktora, potem do kotła destylacyjnego, tam jest wyparowywany, skrapla się w chłodnicy, spływa do zbiornika i potem do ekstraktora. W ten sposób niewielka ilość rozpuszczalnika może wyekstrahować całkowicie surowiec.

PODSUMOWANIE WIADOMOŚCI Z MACERACJI

Maceracja – jest to proces ekstrakcyjny w temp. pokojowej trwający do momentu wyrównania stężenia między surowcem a rozpuszczalnikiem. Stosuje się go do otrzymywania preparatów z surowców słabo działających.

Wadą jest długi okres trwania, a także niemożliwość całkowitego wyodrębniania z surowca związków czynnych. Przepisowo rozdrobniony surowiec umieszcza się w słoju lub innym naczyniu zamkniętym i zalewa się 5 lub 10-krotną ilością rozpuszczalnika, najczęściej etanol 70o. Maceracja trwa najczęściej 7 dni. Po zakończonej maceracji główną ilość cieczy zlewa się znad surowca, który przenosi się na cedzidło i na koniec wyciska w prasie do ziół. Cały ekstrakt miesza się, pozostawia do odstania, a następnie zlewa klarowną ciecz lub sączy przez bibułę. Proces można znacznie przyspieszyć i usprawnić stosując wytrząsanie. W tych warunkach po 1 lub 2 dniach wyekstrahowanie surowca jest zazwyczaj dostateczne.

Rodzaje maceracji:

1) maceracja wielokrotna – najczęściej stosowana jest maceracja podwójna (surowiec zlewamy na 3-4 dni połową rozpuszczalnika, po tych dniach zlewamy i wyciskamy i zalewamy ponownie). Zasada maceracji wielokrotnej polega na kilkakrotnym uzyskaniu maksymalnej różnicy stężeń między surowcem a rozpuszczalnikiem.

2) maceracja stopniowa – zasada tej maceracji polega na wytrawianiu surowca z osobna poszczególnymi składnikami złożonego rozpuszczalnika lub na kolejnym stosowaniu rozpuszczalnika o różnym stężeniu.

3) dygestia – wytrawianie surowców roślinnych w podwyższonej temp. (30-50oC). Można ją stosować tylko wówczas gdy substancje czynne nie ulegają rozkładowi w tych warunkach.

4) maceracja z mieszaniem – zaletą jest znaczne skrócenie czasu wytrawiania, stosuje się zazwyczaj macerat obrotowy lub obiegowy (stale przepompowuje się macerat pobierając go z dołu i wyprowadzając z górnej części).

5) maceracja wirowa – maceracja i perkolacja są metodami czaso- i pracochłonnymi. Wykorzystuje się więc w tej ekstrakcji siłę odśrodkową stosując wirówkę filtracyjną. Wirówka taka posiada perforowany bęben obracający się z szybkością 1400obrotów/min. ułożony na bawełnianym płótnie filtracyjnym. Z baku maceracyjnego doprowadza się surowiec tak aby tworzył 2cm warstwę na bębnie. Rozpuszczalnik po przejściu przez wirówkę za pomocą pompy jest przetłaczany do zbiornika wyciągowego i ewentualnie wraca do wirówki.

6) maceracja ultradźwiękowa – pod wpływem naddźwiękowania następuje silniejsze rozdrobnienie i rozpulchnienie cząstek surowca. Tym tłumaczy się fakt, że stopień wytrawienia surowca wzrasta proporcjonalnie do zastosowanej mocy akustycznej i czasu naddźwiękowania.

Preparaty galenowe poddawane działaniu fal ultradźwiękowych wykazują lepsze właściwości organoleptyczne, lepszą trwałość niż preparaty przygotowane innymi metodami.

7) maceracja w podwyższonym ciśnieniu i temp. – zaletą jest to, że unieczynnia się enzymy. Na skalę przemysłową prowadzona jest w autoklawie zaopatrzonej w płaszcz grzejny. W autoklawie można stosować wyższą temp. wytrawiania od temp. wrzenia rozpuszczalnika.

PERKOLACJA

Perkolacja – jest to metoda ekstrakcji, pozwalająca na całkowite wytrawienie surowca. Oparta jest na stwierdzeniu, że ilość substancji dyfundujących do rozpuszczalnika w jednostce czasu jest wprost proporcjonalna do różnicy stężeń dyfundujących substancji surowców i rozpuszczalnika, a odwrotnie proporcjonalna do odległości między tymi dwoma środowiskami. Inaczej mówiąc, należy utrzymywać jak największą różnicę stężeń przy jak najlepszym kontakcie rozpuszczalnika z surowcem. Uzyskuje się to stosując stały przepływ rozpuszczalnika przez odpowiednio przygotowany i ułożony surowiec, tak aby między jego cząstkami powstała równomierna sieć kapilar umożliwiającą swobodny ruch rozpuszczalnika. W porównaniu z maceracją, perkolacja pozwala na całkowite wytrawienie surowca mniejszą ilością rozpuszczalnika, co umożliwia m.in. otrzymywanie wyciągów płynnych. Pierwotnie proces perkolacji prowadzono w metalowym walcu, w którym był surowiec i przez rurkę o średnicy 2,5cm z wysokości 10m podawano rozpuszczalnik, który przepływał przez surowiec pod wpływem ciśnienia hydrostatycznego. Wadą tego prowadzonego procesu było pęcznienie surowca, które doprowadzało do jego zbicia uniemożliwiając przepływ rozpuszczalnika. Aby tego uniknąć, surowiec nawilżamy poza perkolatorem a sam proces perkolacji prowadzimy w perkolatorach. Mają one kształt cylindryczny lub stożkowy. Kształt nie wpływa na wydajność metody. Wytwarzane są one ze szkła, kamionki, a także metalu. Przykryte pokrywą wyposażone w 2 płytki perkolowane, małą podstawową i większą nakrywkową, ponadto posiadają kran umożliwiający regulowanie szybkości przepływu rozpuszczalnika, przystosowanie lotnych rozpuszczalników.

Cały aparat musi być szczelny, a odbieralnik dodatkowo połączony jest z trzonem perkolatora. Zbiornik połączony jest z trzonem tak, że samoczynnie uzupełniany jest poziom rozpuszczalnika w miarę jego wyciekania. Uzyskuje się to przez otwieranie i zamykanie rurki odpowietrzającej.

Na proces perkolacji składa się kilka etapów:

1) czynności przygotowawcze

2) perkolacja właściwa

3) czynności kończące

Ad.1) a) właściwe rozdrabnianie surowca, przy zbyt dużym rozdrobnieniu przepływ rozpuszczalnika przez słup surowca w perkolatorze napotkać może na opór nie do pokonania. Może również nastąpić zwiększona absorpcja zw. Czynnych roztworu na rozwiniętej powierzchni tkanki roślinnej.

b) zwilżanie (pęcznienie). Zwilżanie surowca prowadzi się poza perkolatorem, jest to maceracja rozpuszczalnikiem stanowiącym 30-40% masy surowca. Zwilżony surowiec pozostawiamy w zamknięciu na 2-3h.

c) załadowanie perkolatora. Surowiec powinien tworzyć warstwy ułożone równomiernie. Na dno perkolatora układa się płytkę podstawową, na nią krążek z bibuły. Surowiec układa się w perkolatorze równymi warstwami lekko ugniatając. Zbyt luźne ułożenie powoduje niejednakowy przepływ rozpuszczalnika przez słup surowca i nierównomierne wytrawienie. W masie surowca prawidłowo ubitej powstaje sieć kanalików (kapilar) przez które równomiernie przepływa rozpuszczalnik. Surowiec nakrywamy płytką nakrywkową, zabezpiecza to surowiec przed rozmywaniem w czasie dodawania rozpuszczalnika. W dalszym etapie przy otwartym kranie odpływowym wprowadza się rozpuszczalnik, który przenikając przez surowiec wypiera zawarte w jego wolnych przestrzeniach powietrze. Gdy z kranu wypłyną pierwsze krople wycieku zamyka się go, a rozpuszczalnik uzupełnia się tak aby tworzył 2-3cm warstwę nad surowcem. Całość pozostawiamy na 24h. Jest to w metodzie perkolacji tzw. proces maceracji. Następuje wtedy maksymalne pęcznienie surowca i jego częściowe wytrawienie.

Ad.2) perkolacja właściwa. O prawidłowym jej przebiegu decyduje przede wszystkim prędkość przenikania przez surowiec rozpuszczalnika. Otwieramy kran i regulujemy szybkość wypływu w zależności od rodzaju surowca. Przy surowcach słabo działających (stosunek 1+5) jest to 30kropli/min. Z surowców silnie działających przygotowujemy nalewkę (w proporcji 1+10), szybkość przepływu 60kropli/min. Jednocześnie z taką samą szybkością wprowadzamy pozostały rozpuszczalnik do perkolatora tak aby nie nastąpiło odsłonięcie powierzchni surowca. Perkolację prowadzimy do całkowitego wyczerpania przepisanego rozpuszczalnika, albo do zebrania określonej ilości płynu wyciągowego. Całkowite wyekstrahowanie ciał czynnych stwierdzamy po braku charakterystycznego zabarwienia lub zapachu ewentualnie przy pomocy charakterystycznych reakcji ciał czynnych. Przy alkaloidach i garbnikach sprawdzamy odczynnikiem Meyera. Jest to roztwór jodortęcianu potasowego 1,25 HgCl2 + 5 KI w 100g roztworu. Następuje zmętnienie. Najbardziej bogata w ciała czynne jest pierwsza część perkolatu zwana głową perkolatu.

Ad.3) Po zakończeniu perkolacji surowiec wyciska się w prasie, najlepiej w prasie hydraulicznej. Proces wyciskania zwany ekspresją przeprowadza się w prasach wykonanych z drzewa, porcelany, żelaza emaliowanego. Najprostsza jest prasa ręczna, inaczej prasa śrubowa, która służy do nalewek. Składa się ona z metalowego tłoka, która porusza się w perkolowanym cylindrze. Dno cylindra jest też perkolowane i może być wyjmowane. Całość umieszczona jest w większym płaszczu, w którym zbiera się płyn wyciągowy, odprowadzany przez specjalny odpływ. Do wytłaczania surowców wymagających większego nacisku stosuje się prasy różnicowe. Nacisk w nich jest przekazywany na tłok przy użyciu różnych dźwigni. Największą sprawność procesu przy minimalnych nakładach siły można uzyskać stosując prasy hydrauliczne.

Reperkolacja – metoda stanowi pierwszą modyfikację perkolacji. Służy do otrzymywania wyciągów płynnych przy małym użyciu rozpuszczalnika. Eliminuje proces zagęszczania perkolatu, który jest konieczny do uzyskania wymaganego stosunku wyciągu do surowca (1:1). Metodą tą od razu przygotowuje się wyciągi w stosunku 1:1. Proces polega na wytrawieniu świeżego surowca rozpuszczalnikiem zawierającym pewną ilość ciał czynnych i zbieranie pierwszych frakcji najbogatszych w ciała ekstrahowane. Surowiec dzieli się na 3 części (50, 30, 20 części) i każdą wytrawia się osobno stosując zwykłą perkolację. Pierwszą porcję surowca (50 części) zwilża się normalnie rozpuszczalnikiem i umieszcza w perkolatorze, a po 24h maceracji zbiera się oddzielnie 20 części pierwszego wycieku (roztwór maksymalnie nasycony substancjami wyciągowymi). Dalszych 5 części zbieramy osobno. Dalsze części zawierają coraz mniejsze ilości substancji wyciągowych. Oddzielnie zbiera się płyn wyciśnięty z surowca. Drugą porcję surowca (30 części) zwilża się częścią porcji z wycieku i perkoluje wlewając kolejno poszczególne porcje wycieku pierwszej porcji surowca. Pierwsze 30 części wycieku zbiera się oddzielnie jako gotowy wyciąg, a następne porcje zbiera się w postaci 4 kolejnych frakcji po 20 części. Z ostatniej części surowca (20 części) postępujemy analogicznie zbierając ostatecznie 50 części wycieku.

W metodzie tej nie uzyskuje się całkowitego wyczerpania surowca lecz za to stosunkowo stężony roztwór substancji wyciągowych bez dodatkowego zagęszczenia, co znajduje zastosowanie przede wszystkim dla otrzymania wyciągów płynnych oraz wyciągów zawierających ciała termolabilne.

WYTRAWIANIE ZA POMOCĄ BATERII PERKOLATORÓW

Na skalę przemysłową stosujemy baterie perkolatorów (ok. 5 baterii). Poszczególne perkolatory łączy się ze sobą systemem rur, zaopatrzonych w krany regulujące przepływ rozpuszczalnika. Do każdego może dopływać świeży rozpuszczalnik lub wyciek z poprzedniego. Po załadowaniu wszystkich perkolatorów surowcem, przepuszcza się rozpuszczalnik w ten sposób, że przepływa on kolejno przez perkolatory. Wzbogacają się tym samym ciała czynne. Do perkolatorów rozpuszczalnik kierowany jest ze zbiornika. Po wyczerpaniu ciał czynnych w pierwszym perkotacie świeży rozpuszczalnik zostaje skierowany do członu baterii, a perkolator pierwszy napełniamy świeżym surowcem i kierujemy do niego wyciek z ostatniego perkolatora. Po wyczerpaniu surowca w perkolatorze drugim świeży rozpuszczalnik kierujemy do perkolatora trzeciego, natomiast w perkolatorze drugim wymieniamy surowiec kierując do niego wyciek z perkolatora pierwszego. Szybkość przepływu rozpuszczalnika reguluje się na podstawie doświadczalnych ustaleń. Korzystając z baterii perkolatorów skraca się czas wytrawiania, zmniejsza zużycie rozpuszczalnika i lepsze wytrawienie surowca.

PODSUMOWANIE WIADOMOŚCI Z PERKOLACJI

Perkolacja jest to ekstrakcja przeprowadzona w temp. pokojowej przy zachowaniu maksymalnej różnicy stężeń utrzymywanej przez cały czas wytrawiania. Przyczynia się do tego stały dopływ do surowca świeżego rozpuszczalnika i stopniowe usuwanie z perkolatora roztworu zawierającego związki czynne.

W procesie perkolacji są 4 etapy:

1) zwilżenie surowca i spęcznienie – w tym etapie rozdrobniony surowiec poddaje się wstępnemu pęcznieniu w celu przygotowania wysuszonych i skurczonych błon komórkowych do szybkiego przenikania przez nie rozpuszczalnika do wnętrza komórek oraz ułatwienie dyfuzji na zewnątrz rozpuszczonych w komórkach składników. Konieczna do tego celu ilość rozpuszczalnika odpowiada z reguły 30-40% masy surowca. W celu uzyskania równomiernego zwilżenia po nalaniu rozpuszczalnika i wymieszaniu pozostawia się surowiec na 2-3h w szczelnie zamkniętym naczyniu

2) załadowanie perkolatora – na dno perkolatora kładzie się perkolatową płytkę porcelanową lub płytkę Shota o dużej przepuszczalności, na nią warstwę gazu w celu zabezpieczenia przed uciekaniem drobin surowca z rozpuszczalnikiem, następnie surowiec przenosi się częściami do perkolatora i po każdej nałożonej porcji równomiernie ugniata. Powstaje wówczas sieć kanalików, przez które równomiernie przepływa rozpuszczalnik.

3) maceracja – w dalszym etapie przy otwartym kranie odpływowym wprowadza się do perkolatora rozpuszczalnik, który przenikając przez surowiec wypiera zawarte w jego wolnych przestrzeniach powietrze. Z chwilą wypłynięcia z perkolatora pierwszych kropli zamyka się kran, a rozpuszczalnik uzupełnia do ilości pokrywającej surowiec warstwą grubości 1-3cm. Całość pozostawiamy na 12-24h, w tym okresie następuje optymalne spęcznienie surowca i jego częściowe wytrawienie.

4) perkolacja właściwa – o prawidłowym jej przebiegu decyduje prędkość przenikania przez surowiec rozpuszczalnika. Po otwarciu kranu odpływowego reguluje się przepływ cieczy przez surowiec. Należy w sposób ciągły dolewać z góry rozpuszczalnik, który ekstrahując surowiec roślinny przesuwa się ku dołowi wypierany przez dopływający z góry świeży rozpuszczalnik. Substancja styka się stale ze świeżym rozpuszczalnikiem.

Na szybkość przepływu rozpuszczalnika wpływa ilość wytrawionego surowca. Na dużą skalę prędkość wykraplania ustalania jest doświadczalnie. W przypadku wytrawiania małych ilości materiału roślinnego zaleca się szybkość 4-5kropli/min. Na każde 100g surowca. Pierwsza partia ekstraktu (85% użytej do ekstrakcji masy surowca) to tzw. przedgon (głowa perkolatu) jest on najbardziej bogaty w substancje czynne.

Perkolację można prowadzić do całkowitego wyekstrahowania surowca, tj. do momentu gdy próbka ekstraktu po odparowaniu pozostawia bardzo małą pozostałość. Jeżeli perkolacja ma na celu wyodrębnienie związków o znanej nam budowie chemicznej, koniec perkolacji stwierdzamy odpowiednią reakcją jakośćiową. Po zakończeniu perkolacji surowiec wyciska się w prasie hydraulicznej, cały perkolat pozostawia się do odstania, a następnie sączy przez bibułę filtracyjną.

Reperkolacja – stosowana do otrzymywania wyciągów płynnych bez potrzeby zagęszczania zebranego perkolatu, tzn. dla związków wrażliwych na temp. oraz lotne. Surowiec dzieli się na 3 części, każdą część wytrawia się osobno, z każdej części zbiera się tylko głowę perkolatu. Następne porcje wycie...