TEMAT: Pomiar gęstości ciał stałych i cieczy.
Cel: Zapoznanie się z piknometryczną metodą wyznaczania gęstości ciał stałych i cieczy, oraz z metodą mierzenia i ważenia.
Aparatura: Waga analityczna, piknometr, linijka.
Odczynniki: Woda destylowana, roztwory sacharozy, bulwa ziemniaka lub marchew.
A. Pomiar gęstości ciał stałych
1. Metoda mierzenia i ważenia
- bulwy ziemniaka (marchew) umyć, usunąć warstwę zewnętrzną,
- pokroić tak, aby uzyskać minimum 11 sześciennych kostek (wymiary boku nie mniejsze niż 10 mm),
- każdą kostkę starannie osuszyć z soku, zmierzyć jej wymiary i zważyć na wadze analitycznej.
2. Metoda piknometryczna
- kostki z ziemniaka (marchwi) dokładnie rozdrobnić,
- zważyć suchy piknometr z korkiem (m5),
Uwaga: Podczas pomiarów piknometr musi być zamknięty
- napełnić suchy, uprzednio zważony piknometr drobno pociętymi ziemniakami (marchwią) do około 2/3 objętości i zważyć (m4),
- dopełnić piknometr wodą destylowaną, tak aby nie było pęcherzyków powietrza i zważyć (m3),
- piknometr opróżnić, dokładnie umyć i opłukać wodą destylowaną,
- napełnić czysty piknometr wodą destylowaną, tak aby w piknometrze nie było pęcherzyków powietrza i zważyć (m2),
- piknometr opróżnić i osuszyć.
B. Pomiar gęstości cieczy metodą piknometryczną
- zważyć pusty i dokładnie osuszony piknometr (m1),
- napełnić piknometr wodą destylowaną i zamknąć korkiem (m2),
- wylać wodę i starannie wysuszyć,
- napełnić piknometr badaną cieczą i zważyć (m3),
- wylać badaną ciecz, piknometr dokładnie umyć i wysuszyć.
Wszystkie uzyskane w trakcie pomiarów wyniki zapisać na kontrolce
1. Obliczyć gęstość badanego ciała stałego korzystając ze wzoru:
gdzie: dc – gęstość badanego ciała
m – masa kostki
V - objętość kostki
Obliczenia należy wykonać dla każdej kostki, a następnie obliczyć wartość średnią gęstości.
2. Obliczyć gęstość badanego ciała:
a) bezwzględną
gdzie:
dc – gęstość ciała
m1 – masa badanego ciała (m1=m4-m5)
m2 – masa piknometru wypełnionego wodą
m3 – masa piknometru z badaną substancją i wodą
dw – gęstość wody w temperaturze pomiaru.
b) względną:
1. Obliczyć gęstość bezwzględną badanej cieczy:
m1 – masa pustego piknometru
m2 – masa pioknometru z wodą destylowaną
m3 – masa piknometru z badaną cieczą
2. Obliczyć gęstość względną badanej cieczy:
TEMAT: Pomiar stężeń roztworów barwnych metodą spektrofotometryczną
Cel: Zapoznanie się ze spektrofotometryczną metodą określania stężeń roztworów.
Aparatura: Spektrofotometr „Spekol”, kolby miarowe, pipety
Odczynniki: woda destylowana, 20% NH4SCN, 2M HCl, roztwór wzorcowy o znanym stężeniu jonów żelaza (III) (1cm3 – 10 mg Fe3+)
1. Sporządzenie krzywej wzorcowej
a. Do kolbek miarowych o pojemności 50 cm3 wprowadzić z pipety kolejno: 2.5, 5, 10, 15, 20, 25 cm3 roztworu wzorcowego. Do każdej kolbki dodać 2 cm3 2M roztworu HCl i 5 cm3 20% roztworu NH4SCN. Kolby uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Roztwory dokładnie wymieszać.
b. Zmierzyć absorpcję poszczególnych roztworów wobec wody destylowanej jako odnośnika przy długości fali 480 nm, postępując według załączonej instrukcji obsługi spektrofotometru „Spekol”.
2. Wykonanie pomiaru absorpcji analizowanych roztworów
a. Do badanego roztworu dodać 2 cm3 2M roztworu HCl, 5 cm3 20% NH4SCN i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Roztwór dokładnie wymieszać.
b. Zmierzyć absorpcję badanego roztworu wobec wody destylowanej jako odnośnika, postępując zgodnie z instrukcją.
OPRACOWANIE WYNIKÓW
1. Wykreślić krzywą wzorcową A = f(c) (stężenie należy wyrazić w mg/cm3)
2. Odczytać stężenie jonów żelaza (III) w analizowanej próbie, korzystając z krzywej wzorcowej.
3. Obliczyć zawartość żelaza w próbie korzystając ze wzoru:
m = c·v·10-6 g Fe
c – stężenie jonów żelaza w analizowanej próbie (odczyt z krzywej wzorcowej),
v – pojemność kolby miarowej.
ĆWICZENIE 3
TEMAT: Oznaczanie przewodności właściwej roztworów.
Miareczkowanie konduktometryczne
Cel: Zapoznanie się z pomiarami przewodności roztworów oraz wyznaczaniem punktu równoważnikowego reakcji.
Aparatura: konduktometr, zlewki, mieszadło magnetyczne, biureta.
Odczynniki: 0.1 M KCl, 0.1 M CH3COOH, 0.1 M HCl, 0.5 M NaOH, woda destylowana.
1. Włączyć konduktometr (przycisk czerwony) na 5-10 minut przed pomiarem.
2. Wlać do naczyńka 0.1 M roztwór KCl o temperaturze 200C i zanurzyć elektrodę.
3. Przesuwając przełącznik zakresów pomiaru znaleźć taki zakres, dla którego można odczytać wartość przewodności badanego roztworu na skali przyrządu. Następnie przyciskając przycisk „CALIBRATION” wskazówkę przyrządu nastawić na działkę nad którą znajduje się czerwony trójkąt i po zwolnieniu nacisku odczytać wartość l (wyniki zapisać).
4. Zmierzyć temperaturę roztworu i korzystając z załączonej tabeli odczytać wartość przewodności właściwej χ dla 0.1 M roztworu KCl w temperaturze pomiaru.
5. Elektrodę wyjąć i opłukać wodą destylowaną.
6. Zmierzyć przewodność wody destylowanej, wody z kranu, 0.1 M CH3COOH, 0.1 M HCl, postępując analogicznie jak w punkcie 3.
1. Otrzymane do analizy roztwory zawierające:
1 zlewka –roztwór HCl
2 zlewka – roztwór CH3COOH
3 zlewka – mieszanina roztworów HCl i CH3COOH
rozcieńczyć wodą destylowaną do około 150 cm3
2. Wykonać miareczkowanie poszczególnych roztworów postępując w następujący sposób:
a. napełnić biuretę 0.5 M roztworem NaOH,
b. roztwór analizowany umieścić na środku płytki mieszadła magnetycznego,
c. opłukać elektrodę w wodzie destylowanej i umieścić ją w zlewce z roztworem analizowanym (około 1 cm od dna zlewki)
d. dodawać porcjami 0.5 M NaOH z biurety odczytując każdorazowo wartość wychylenia wskazówki konduktometru.
Uwaga: Podczas miareczkowania roztworu HCl (1 zlewka) i CH3COOH (2 zlewka) należy dodawać roztwór NaOH porcjami: 6 razy po 0.5 cm3, potem 10 razy po 0.2 cm3 i ponownie
6 razy po 0.5 cm3.
Przełącznik zakresów ustawiony w pozycji „15” podczas miareczkowania kwasu solnego i mieszaniny kwasu octowego i solnego. Podczas miareczkowania kwasu octowego przełącznik zakresów początkowo ustawiony w pozycji „1.5” następnie na „15”.
Mieszaninę kwasu solnego i octowego (3 zlewka) miareczkować 6 razy po 0.5 cm3, następnie porcjami po 0.2 cm3 aż do zużycia 10 cm3 roztworu NaOH.
1. Wyliczyć stałą układu pomiarowego korzystając ze wzoru:
gdzie: χ – przewodność właściwa 0.1 M KCl w temperaturze pomiaru (odczyt z tabeli)
λ – przewodność 0.1 M roztworu KCl
2. Obliczyć przewodność właściwą χ dla roztworów analizowanych.
3. Wyniki zestawić w tabeli:
daniel74141