Sprawozdanie - analiza ilościowa.odt

•                                   Część teoretyczna

Miareczkowanie, jest to chemiczna technika analizy ilościowej, polegająca na dodawaniu roztworu z tzw. titranta z biurety w postaci kropel do roztworu zwanego analitem.

W trakcie miareczkowania titrant powinien reagować szybko i ilościowo z analitem, powodując zmiany określonych własności fizycznych analitu. Może to być np. zmiana barwy, przewodnictwa elektrycznego itp. Pomiar objętościowy wkroplonego titrantu, połączony z pomiarem lub obserwacją zmiany fizycznych właściwości analitu, umożliwia określenie dokładnego stężenia określonego związku chemicznego w analicie.

Ilustracja : schamat miareczkowania

Reakcja stosowana przy miareczkowaniu powinna:

•                                   przebiegać szybko i ilościowo zgodnie z określonym, dobrze znanym równaniem

•                                   wprowadzony odczinnik nie może wchodzić w reakcję z innymi substancjami występującymi w roztworze

•                                   posiadać odpowiedni wskaźnik umożliwiający określenie końca miareczkowania

Ze względu na rodzaj reakcji w roztworze:

•                                   alkacymetria - miareczkowanie oparte na reakcji zobojętnienia, titrant reagując z analitem zmienia pH roztworu,

•                                   redoksymetria – oparta na reakcji redoks, która powoduje albo zmianę barwy albo zmianę przewodnictwa elektrycznego,

•                                   kompleksometria – oparta na reakcjach, w których powstają zwykle barwne związki kompleksowe,

•                                   metody strąceniowe – oparte na reakcjach tworzenia się trudno rozpuszczalnych osadów o ściśle określonym składzie, powstają szybko i łatwo opadają na dno.

Klasyfikacja wg sposobu prowadzenia miareczkowania:

•                                   miareczkowanie bezpośrednie – bezpośrednia reakcja między titrantem, a oznaczanym związkiem chemicznym,

•                                   miareczkowanie pośrednie – oznaczany związek nie reaguje bezpośrednio z titrantem, lecz pośrednio z inną substancją, miareczkowany jest produkt tej reakcji,

•                                   miareczkowanie odwrotne – do badanego roztworu dodaje się odmierzoną ilość roztworu miareczkowanego w nadmiarze, a następnie miareczkuje się odpowiednio dobranym titrantem.

Alkacymetria – obejmuje metody oznaczania stężeń kwasó, zasad,a także soli mocnych kwasów i słabych zasad oraz mocnych zasad i słabych kwasów.

Alkacymetria dzieli się generalnie na:

•      alkalimetrię - oznaczanie w roztworze zawartości kwasów za pomocą miareczkowania mianowanym roztworem zasady,

•      acydymetrię - oznaczanie ilości zawartych w badanym roztworze zasad za pomocą miareczkowania mianowanym roztworem kwasu.

W praktyce alkacymetrii wyróżnia się trzy typy miareczkowania:

•      miareczkowanie mocnych kwasów i mocnych zasad

•      miareczkowanie słabych kwasów i słabych zasad

•      miareczkowanie kwasów i zasad o różnej mocy.

We wszystkich przypadkach titrantem (roztworem wkraplanym) jest roztwór mocnego kwasu lub mocnej zasady. Nie stosuje się miareczkowania roztworami słabych kwasów bądź słabych zasad.

Wskaźniki stosowane w alkacymetrii:

Pomiar wartości pH roztworu jest jednym z podstawowych pomiarów wykonywanych stale w toku prac chemicznych. Pomiar wykonuje się bądź metodą instrumentalną bądź wizualną, na podstawie obserwacji barwy odpowiednich wskaźników.

Chemicznymi wskźnikami pH są słabe kwasy lub słabe zasady organiczne, które reagując z wodą tworzą układy sprzężone kwas-zasada.

•                                   CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

zad.1) Alkalimetryczne oznaczanie kwasu solnego .

Odczynniki: 0,1 M roztwór NaOH, roztwór kwasu solnego, 0,1% roztwór oranżu metylowego.

Sprzęt laboratoryjny: biurety, kolby stożkowe .

Sposób wykonania: Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 250 ml odmierzyć z biurety po 25 ml roztworu kwasu solnego, którego stężenie molowe ma być wyznaczone, dodać 2 krople oranżu metylowego i miareczkować 0,1 M roztworem wodorotlenku sodu, aż do pierwszego pojawienia się barwy żółtej. Miareczkowanie powtórzyć dwukrotnie. Obliczenia stężenia molowego kwasu solnego należy dokonać w oparciu o reakcję charakteryzującą przebieg procesu miareczkowania pamiętając, że jeden mol HCl reaguje z jednym molem NaOH. Można więc zapisać:

VzCz : VkCk = 1:1

Ck  [mol/dm3]  =

gdzie:

Cz -               stężenie molowe mianowanego roztworu NaOH,

Vz -               objętość mianowanego roztworu NaOH zużytego na miareczkowanie znanej objętości HCl,

Ck -               stężenie molowe HCl, które musimy wyznaczyć,

Vk...