im. Stanisława Staszica
ĆWICZENIE:
WYKONAŁ:
Piotr Boryczko
Dawid Sysło
Wprowadzenie.
Do optycznych metod analizy chemicznej zaliczamy wszystkie metody analityczne wykorzystujące światło i jego oddziaływanie na materię. Mówiąc o świetle mamy na myśli nie tylko promieniowanie widzialne, ale wszelkie rodzaje promieniowania elektromagnetycznego.
Rozróżniamy następujące grupy metod optycznych:
1. spektrofotometrię absorpcyjną, która dzieli się na absorpcjometrię w świetle widzialnym, zwykle zwaną kolorymetrią (fotokolorymetrię, spektrofotometrię) i absorcjometrię w nadfiolecie i w podczerwieni,
2. nefelometrię i turbidymetrię,
3. spektralną analizę emisyjną (emisjometrię), której działy stanowi m.in. spektrografia i fotometria płomieniowa emisyjna,
4. fotometrię płomieniową absorpcyjną,
5. fluorymetrię,
6. spektrometrię rentgenowską fluorescencyjną,
7. refraktometrię,
8. polarymetrię.
Ze względu na trwający ciągle intensywny rozwój metod optycznych, klasyfikacja tych metod nie jest jeszcze ostateczna.
Spektrofotometria absorpcyjna, bardzo ważna i najszerzej stosowana gałąź analizy instrumentalnej, opiera się na selektywnej absorpcji promieniowania świetlnego przez roztwór badanej substancji.
Jak już wspomniano, ze względu na wykorzystywany zakres widma, rozróżnia się spektrofotometrię w nadfiolecie, w świetle widzialnym i w podczerwieni.
Między spektrofotometrią w nadfiolecie i w świetle widzialnym nie ma istotnych różnic teoretycznych ani aparaturowych, często więc mogą one być stosowane łącznie, natomiast spektrofotometria w podczerwieni posiada odrębną specyfikę. Spektrofotometrię w świetle widzialnym określa się tradycyjną nazwą kolorymetrii choć, ściśle biorąc, klasyczne oznaczenie kolorymetryczne, stosunkowo rzadziej już obecnie stosowane, polegają na porównaniu wizualnym lub ocenie intensywności barwy (koloru) roztworów. W nowoczesnej kolorymetrii nie porównuje się zabarwienia roztworów lecz mierzy się ich adsorpcję.
Do kolorymetrycznego oznaczania wykorzystuje się barwę własną jonu oznaczanego pierwiastka, barwę odpowiedniego związku, w który dany pierwiastek został przeprowadzony lub barwę badanego związku i jego połączeń.
Każde oznaczenie kolorymetryczne składa się z dwóch niezależnych etapów, chemicznego i pomiarowego, fizycznego. Oba te etapy mają odrębną problematykę.
Według sposobu wykonania pomiaru absorpcji dzielimy metody kolorymetryczne na wizualne i fotoelektryczne, te zaś ostatnie na fotokolorymetryczne, jeśli przyrząd pomiarowy zaopatrzony jest w filtry świetlne, i spektrofotometryczne, jeśli pomiary absorpcji przeprowadza się dla światła monochromatycznego.
Podstawę spektrofotometrii absorpcyjnej stanowią prawa Lamberta i Beera.
Do wizualnych metod kolorymetrii właściwej zaliczamy:
- metodę serii wzorców,
- metodę rozcieńczania
- metodę miareczkowania kolorymetrycznego
- metodę zrównania intensywności barwy.
Minerały ilaste wiążą na swej powierzchni cząstki barwników organicznych, zabarwiając się odpowiednio i zmniejszając równocześnie stężenie barwnika w roztworze.
Różny sposób wiązania drobin barwników z powierzchnią minerału ilastych wpływa na ich stany energetyczne, zmieniając pasmo pochłaniania światła. Własności te mogą być wykorzystywane do oznaczania minerałów ilastych.
Technika oznaczania jest prosta. Próbkę zadaje się roztworem odpowiedniego barwnika i obserwuje takie cechy jak: zdolność zabarwiania się danym barwnikiem lub jej brak, intensywność zabarwiania, odcień barwy, pełną lub niepełną absorpcję z roztworu.
Metoda polega na dyspersji próbki bentonitu przy użyciu pirofosforanu sodowego i wody, adsorpcji błękitu metylowego na bentonicie, odsączeniu cząstek bentonitu z zaadsorbowanym błękitem metylowym i oznaczenie pozostałego w roztworze błękitu metylowego.
Błękit metylowy barwi wszystkie minerały ilaste.
Przygotowanie błękitu metylowego.
Odważyć 1g błękitu metylowego, wsypać do kolby na 500ml i dopełnić wodą do kreski.
Przygotowanie próbki iłu.
Do kolby odważyć 0,5g iłu, dodać 0,5g pirofosforanu sodowego (celem lepszej dyspersji iłu) i 10ml wody.
Następnie odparować w suszarce w temperaturze 100 – 120oC (nie przekroczyć 150oC). Do odparowanego iłu dodać 100ml uprzednio przygotowanego błękitu metylowego oraz kulki szklane o średnicy 0,5cm celem lepszego wymieszania. Wytrząsać 45min. Po tym czasie roztwór z nad osadu przesączymy przez sączek ilościowy (twardy). Odrzucić pierwsze 25 – 30ml przesączu a z pozostałej porcji odmierzyć pipetą 1ml przesączu wlewamy do cylindra miarowego na 100ml i rozcieńczając wodą destylowaną do zrównania barw (obserwuje się to z góry ustawiając cylindry nad białą kartką z uprzednio przygotowanym wzorcem). Ze znanego stężenia wzorca oblicza się stężenie oznaczanego składnika.
Przygotowanie wzorca.
Pobrać z uprzednio przygotowanego błękitu metylowego 10ml do cylindra miarowego na 100ml i dopełnić do kreski (stężenie będzie wynosić 0,02g). Z tego pobrać 10ml i dopełnić do kreski (stężenie będzie wynosić 0,002g)
Obliczenia.
Stężenie niezaadsorbowanego błękitu metylowego obliczamy ze:
Cx = C1 * Vx / V1
gdzie:
Cx – szukane stężenia badanego składnika,
C1 - 0,0002g dla OCMA i bent. bułgarskiego
Vx – objętość badanego składnika (2ml dla OCMA, 21ml dla bent. Bułgarskiego)
V1 – objętość wzorca (100ml)
Cx = 0,000004g/100ml dla OCMA
= 0,000042g/100ml dla bent. bułgarskiego
Ilość zaadsorbowanego błękitu metylowego
B = (Sp – Sk) *100 / a
Sp – stężenie początkowe (0,2g/100ml),
Sk – stężenie końcowe wyliczone jako Cx,
a – naważka iłu (0,5g).
B = 39,992
= 39,916
46 – współczynnik empiryczny.
= 86.8%
Wnioski.
W ćwiczeniu tym mogliśmy się zapoznać z jedną z metod oznaczania aktywowanego bentonitu w płuczce wiertniczej. Doświadczenie nasze wykonaliśmy za pomocą metody kolorymetrii właściwej. Uzyskane wyniki wskazują na dość dobrą jakość badanych bentonitów. Ćwiczenie nasze bazowało na metodzie serii wzorców połączonej z metodą rozcieńczania. Zaletą metod kolorymetrycznych jest ich duża szybkość wykonywania oznaczeń oraz możność oznaczania małych ilości substancji ze stosunkowo znaczną dokładnością. Tak więc są idealne metody dla polowych pomiarów na wiertniach.
jholo