.Ad 1.Woda ma twardość 60on. Wyrazić tę wartość w mmolach, mvalach w dm3 wody.1 mval/dm3 = 2,8 o n 1 mval/dm3 – 2,8 o n X - 60 o n X= 60/2,8 =21,4 mvalAd 2.Wyjaśnić pojęcie utlenialności wody oraz podać metody jej określania Utlenialność to wielkość wyrażająca ilość tlenu potrzebną do utlenienia substancji organicznych zawartych w wodzie. Jest to umowny wskaźnik określający zużycie nadmanganianu potasu (KMnO4) przez łatwo utleniające się substancje chemiczne, np. siarkowodór, siarczyny, azotyny. Utlenialność wody wynosi od 4 mg O2/dm3 dla wód czystych do kilkuset mg O2/dm3 dla wód zanieczyszczonych Twardość wody jest miarą ilości rozpuszczonych w wodzie soli. Właściwość tę nadają jej sole Ca, Mg, Fe, Mn, Al i innych kationów metalów ciężkich. Jej twardość zależy głównie od zawartości Ca2+ i Mg2+(bo dominuja w wodach naturalnych). Jeżeli któryś z wymienionych wcześniej).Ad 4.Zasada oznaczeń za pomocą chromatografii cienkowarstwowe j . Rolę nośnika ogrywa tu płytka szklana lub plastikowa powleczona jednostronnie cienką warstewką sorbentu. Na pkt-y. startowe nanosi się
ok..5-500 ug analizowanej substancji. Wywołanie chromatografu odbywa się sposobami chemicznymi lub fizykochemicznymi. Jeśli analizowane zw. są bezbarwne, ale swiecą w zakresie UV to można zaobserwować w odpowiednich miejscach
fluoryzujące plamki, które zaznacza się ołówkiem aby utrwalić i udokumentować przeprowadzoną analizę.Ad 6.Jaką techniką można oznaczyć poziom pestycydów w wodzie. Podać zasadę i warunki oznaczeń.pestycydy – związki zawierające chlor (metoksychlor, DDT, hektachlor); zagrozenie polega na kumulowaniu się ich w organizmach, a przede wszystkim w glebie. W glebie wystepują ok.10 lat w formie nie zmienionej. Zawartość pestycydów typu DDT metoksychlor nie powinno przekraczać 1 mikrograma w litrze, natomiast hektochloru – 0,03 mikrograma w litrze. Sumaryczna wartość pestycydów w 1 dm3 nie może przekraczać 0,5 mikrograma.Oznaczanie pestycydów przy użyciu metody DFG S19 i GC/MSTa metoda analityczna pozwala na wykrycie ponad 270 pestycydów w żywności pochodzenia roślinnego. Ze względu na duży zakres oznaczanych związków DFG S19 nazywana jest inaczej multi metodą. Główne grupy wykrywanych pestycydów to: Chloroorganiczne pestycydy, Fosforoorganiczne pestycydy, Piretroidy ,Inne związki zawierające azotMetoda DFG S19 obejmuje grupę pestycydów, które mogą być oznaczane przy użyciu chromatografii gazowej bez termicznego rozpadu. Związki nietrwałe termicznie oraz polarne muszą być analizowane przy pomocy metod LC. W ciągu ostatnich lat LC/MS/MS stała się drugą ważną multi metodą w typowym oznaczaniu pozostałości pestycydów. Główne grupy pestycydów takie jak: metylokarbaminiany czy herbicydy mocznikowe zaczęły być badane z wykorzystaniem tej metody. Grupy pestycydów analizowanych przez LC/MS/MS to np.- Karbaminiany, Herbicydy mocznikowe Pozostałe sposoby identyfikacji pestycydów takie jak: kolorymetria, polarografia i spektrofotometria IR nie są stosowane ze względu na niska czułość.Ad 7.Czynniki wpływające na pojemność kolumn.- wielkość ziaren (przy drobnym ziarnie przebicie występuje później niż przy grubym)- stosunek wysokość do średnicy (gdy stosunek jest mniejszy od 10 wówczas pojemność kolumny rośnie ze wzrostem wysokości )- szybkość przepływu (ze wzrostem szybkości przepływu maleje pojemność przebicia)Ad 8.Warunki wytrącania osadów krystalicznych i koloidalnych. WARUNKI WYTRĄCANIE OSADÓW KOLOIDALNYCH:- zobojętnienie ładunku koloidów hydrofobowych lub usunięcie otoczki rozpuszczalnika koloidów hydrofilowych- wytrącenie przeprowadza się w podwyższonej temperaturze z roztworów stężonych w obecności elektrolitów WYTRĄCANIE OSADU HYDROFOBOWEGO:- zobojętnienie ładunku koloidu – proces zobojętnienia polega na dodaniu soli o przeciwnym znak u - koagulacja – proces łączenia się koloidu, jest nieodwracalna. OSADY HYDROFILOWE – proces łączenia się cząstek zachodzi wtedy, kiedy zostanie usunięta otoczka, która jest usuwana przez rozpuszczalnik polarny, np. aceton, lub w procesie dehydratacji. Zjawisko dehydratacji koloidu (cząstek) wiąże się ze zjawiskiem uwadniania jonów wprowadzonych z dodatkiem soli. W wyniku dehydratacji następuje łączenie się cząstek w większe. Połączenie to prowadzi do karbonizacji a dalej do wytracenia roztworu koloidalnego. Proces koagulacji koloidu hydrofilowego jest odwracalny. Koloidy hydrofilowe są znacznie trwalsze niż koloidy hydrofobowe.Ad 9.Podać krótką charakterystykę technik analizy procesowej za pomocą których można wykreślić obecność związków fenolowych w wodzie.Fenole do wód powierzchniowych dostaja się ze ściekami przemysłowymi( koksownie, zakłady chemiczne) Dopuszczalna zawartość w wodzie do picia nie może przekraczać 0,005 mg/dm3.Oznacza się ich zawartość przy wykorzystaniu:1. pomiaru absorpcji. Odczynniki: chlorek p – nitrobenzenodiazoniowy, 0,5M Na2CO3, roztór wzorcowy 0,01 fenolu. Sporządzić krzywą wzorcową.2. przy wykorzystaniu chromatografii cienkowarstwowej.Ad 10.Zastosowanie chromatografii jonowymiennej.CHROMATOGRAFIA JONOWYMIENNA – polega na wymianie jonów pomiędzy jonami znajdującymi się w adsorbencie a jonami znajdującymi się na elektrodzie. Fazą stałą są jonity (kationity i anionity)ZASTOSOWANIE:- oczyszczanie wody, - demineralizacja wody (woda przeprowadzana jest przez silny kwas HCl a nastepnie przez silny anionit), - do oznaczenia białek, aminokwasów, zw. o charakterze polarnym.- używa się do oddzielania takich związków jak aminokwasy, peptydy i białka. Chromatografia jonowymienna jest powszechnie stosowana do oczyszczania białek w systemie FPLC .
II grupa. 1podział wód ze względu na utlenialność, 2jakimi metodami oznacza się miedź,3jakimi metodami oznacza się twardość ogólną wody. 4rodzaje osadów5WWA.Ad 1.podział wód ze względu na utlenialność- głębinowe: 2mg O2/dm3- do picia: 3 mgO2/ dm3- leśne i bagienne 400mgO2/dm3Ad 2.jakimi metodami oznacza się miedźWAGOWO, ELEKTROLITYCZNIE, KOLORYMETRYCZNIE, JODOMETRYCZNIE-metodą pośrednią. Do lekko kwaśnego roztworu o pH 4-5 dodaje się nadmiar KI. Miedź redukuje się do miedzi (I), utleniając jony jodkowe do jodu, który miareczkuje się mianowanym roztworem Na2S2O3 2 Cu2+ + 4 I- → 2 CuI + I2Potencjał normalny układu I2/2I- jest wyższy niż potencjał układu Cu2+/Cu+, ale wskutekwytrącenia się trudnorozpuszczalnego osadu Cul, potencjał układu Cu2+/Cu+ ulega znacznemu podwyższeniu do ok.0,76 V i dlatego zachodzi reakcja ilościowego utleniania jodków. Reakcja ta jest odwracalna i dlatego potrzebny jest duży nadmiar jodku potasu (ok. 40-60-krotny). Miareczkowanie należy prowadzić dość szybko, aby zapobiec utlenieniu jodków tlenem powietrza (jony Cu2+ katalizują tę reakcję). W roztworze nie powinno być chlorków tworzących kompleksy z jonami miedzi.Ad 3.jakimi metodami oznacza się twardość ogólną wody. - metoda wagowa – polega na oddzielnym wagowym oznaczeniu zawartości Ca i Mg. Po zsumowaniu tych wartości otrzymuje się twardość ogólną wody.- metoda palmitynianowa – czynnikiem miareczkującym jest alkoholowy roztwór palmitynianiu potasu. Oznaczenie polega na strąceniu trudno rozpuszczalnego osadu palmitynianu wapnia i magnezu. Po ilościowym związaniu jonów wapnia i magnezu nadmiarpalmitynianu potasu ulega hydrolizie, zmieniając odczyn wody na zasadowy, co w obecności fenoloftaleiny powoduje zabarwienie na różowo.- metoda mydlana – polega na określeniu ilości mianowanego alkoholowego roztworu mydła potasowego, wskaźnikiem jest utrzymująca się piana - metoda Wartha – Pfeifera.-metoda wersenianowa - oznacza się łącznie zawartość jonów Ca2+ i Mg2+ przez miareczkowanie próbki wody roztworem(EDTA)w obecnosci czerni eriochromowej T jako wskaźnika. Jony Ca i Mg w roztworze wodnym o ph ok10 tworzą z czernią zw. kompleksowy barwy czerwonej. Jest on mniej trwały niż kompleks z wersenianem diodowym. Podczas miareczkowania, po związaniu wszystkich jonów Ca i Mg w roztworze jego barwa zmienia się z czerwonej na niebieską. Zmiana ta jest wyraźna przy dostatecznej ilości jonów Mg .Ad 4.rodzaje osadów- krystaliczne: drobnokrystaliczne, grubokrystaliczne- koloidalne: serowate, galaretowate, hydrofilowe i hydrofobowe OSADY KRYSTALICZNE: - jest to osad złożony z cząstek o uporządkowanej budowie sieciowej, tworzący podczas rozpuszczania na ogół roztwory rzeczywisteOSAD KOLOIDALNE – to osady, które po rozpuszczeniu dają roztwory koloidalne.Uwzględniając stosunek cząstek koloidalnych do fazy rozpraszającej wyróżnia się dwie grupy koloidów:- liofilowe (hydrofile, gdy cieczą jest woda) – odznaczają się zdolnością do tworzenia na swojej powierzchni wielowarstwowej otoczki złożonej z cząsteczek wody – otoczka hydralizacyjna, chętnie łączą się z wodą. Trudno ulegają sączeniu. Przykładami mogą być roztwory białka, skrobi, żelatyny, gumy arabskiej, kwasu krzemowego i innych.- liofibowe (hydrofobowe) – roztwory zoli, które pozbawione są otoczki hydratacyjnej, ponieważ oddziaływanie pomiędzy fazą dyspresywną, a ośrodkiem rozpraszający są bardzo słabe lub wcale nie występuje. Łatwiej ulegają sączeniu. Przykładami mogą być: zole wodorotlenków tlenków metali.Ad 5.WWA▪ wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne. Suma WWA nie może przekraczać 10-4 mg/l. W wodzie występują w wyniku desorpcji z osadów wodociągowych. Mogą występować w wodach naturalnych, do których dostają się ze ściekami z koksowni i gazowni, procesów spalania.Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne, występujące w środowisku człowieka, pochodzą głównie ze źródeł antropogennych. WWA powstają jako produkty uboczne w wielu procesach chemicznych. Zasadniczo każdy proces, związany z silnym ogrzewaniem lub niecałkowitym spalaniem związków organicznych, może być źródłem emisji WWA, również pozaprzemysłowym /spalarnie odpadów, pożary lasów, spaliny pojazdów mechanicznych/. Odrębnym źródłem WWA jest palenie tytoniu, przy czym zarówno bierne jak i czynne palenie jest istotnym czynnikiem ryzyka nowotworowego.Występowanie WWA we wszystkich elementach środowiska człowieka: w powietrzu, wwodzie, w glebie oraz żywności powoduje, że narażenie na ich działanie ma charakter powszechny. Dostają się do organizmu ludzkiego różnymi drogami: podczas spożywaniapokarmów, drogą inhalacyjną oraz przez skórę.
zestaw 3 1 co to jest twardość wody 2 opisać budowę i scharakteryzować budowę spektrofotometru masowego 3 w jakich warunkach bada się ultlenialność wody 4 osady koloidalne cechy 5 jakie są zanieczyszczenia i coś tam 6 zadanie zwersenianemdisodowymaleniepamiętamtreści:| 7.opisać retencję? jonizacji 8.jak oznaczamy jony w wodzie w jednym zadaniu Fe w drugim Cu czy tam Ca i Mg do zanieczyszczeń wody to były rodzaje źródła i sposoby wykrywania 9. coś o jonitach( to o to siódme chyba chodzi) 10. detektory w uv-visAd 1.co to jest twardość wodyTwardość wody - jest to cecha wody, będąca funkcją stężenia soli, wapnia, magnezu i innych metali, które są zdolne do tworzenia soli na wyższym niż pierwszy stopniu utlenienia.Twardość węglanowa (Tw) zwana też przemijającą spowodowana jest obecnością kwaśnych węglanów wapnia i magnezu. Twardość tę można usunąć przez zagotowanie wody. Twardość niewęglanowa (Ts) spowodowana jest zawartością w wodzie chlorków, azotanów, siarczanów, krzemianów i innych rozpuszczalnych soli wapnia i magnezu.Twardość ogólna (To) jest sumą twardości węglanowej i niewęglanowej- stężenie jonów głównie wapnia i magnezuAd 2.opisać budowę i scharakteryzować budowę spektrofotometru masowegoSPEKTROMETRIA MASOWA – jest działem analizy, w której wykorzystuje się zjawisko jonizacji. Zasada działania: analizowane związki są jonizowane, następnie otrzymywane jony rozdziela się w zależności od stosunku m/z oraz mierzy natężenie prądu jonowego odpowiadającego poszczególnym jonom. Widmo masowe składa się z szeregu pików przedstawiających zależności natężenia prądu jonowanego do stosunku masy jonu do jego ładunku.Schemat układu spektrofotometru mas Komora jonizacyjna → analizator → detektor↑ ↓Układ wprowadzania próbki stacja obróbki próbki(rejestrator)Układ wprowadzania próbki może odbywać się przez wlot zimny lub gorący. Próbka wprowadzana przez wlot zimny dostaje się do komory jonizacyjnej na zasadzie różnicy ciśnień. W komorze próbka ogrzewana jest do temperatury 300C i do komory jonizacyjnej dostaje się pod ciśnieniem.ANALIZATORY – ich zadaniem jest uszeregowanie otrzymanych jonów według rosnącego stosunku ich masy do ładunku. DETEKTORY to fotopowielacze, które przetwarzają analizowane dane jako widmo oraz masy analizowanych jonów.Ad 4.osady koloidalne cechy- konsystencja serowata lub galaretowata- duży stopień dysocjacji- absorbują jony: wspólne z osadem lub tworzą związek trudno rozpuszczalny z jonem osadu- wolniej opadają na dno- trudno ulegają sączeniu, przemywaniu- ulegają dużemu zanieczyszczeniu Ad 5.Źródła zanieczyszczeń wody i jak można je oznaczać, jak się usuwa te zanieczyszczenia i skutki obecności zanieczyszczeń.▪ wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) suma WWA nie może przekraczać 10-4 mg/l. W wodzie występują w wyniku desorpcji z osadów wodociągowych. Mogą występować w wodach naturalnych, do których dostają się ze ściekami z koksowni i gazowni, procesów spalania.▪ lotne związki organiczne (pochodne benzenu i innych zw. organicznych); związki te dostają się do wód gruntowych ze ścieków przemysłowych i komunalnych. ▪ związki toksyczne tworzące się w wyniku dezynfekcji wody:* przez chlorowanie * tworzenie zw. Cl2 z substancji humusowych: Bromodichlorometan,Chloroform,Trichlorofenol, trichlorometan* ozonowanie: tworzą się: kw. karboksylowe, ketony, aldehydy Najgroźniejsze są: formaldehyd, trichloroaldechyd octowy.▪ estrogeny – do środowiska naturalnego są uwalniane prze ludzi, zwierzęta i przedostają się do wód wodociągowych. Oczyszczalnie ścieków oraz stacje uzdatniania wód nie usuwają tych związków. Ich stężenie w 1l wody nie może być większe niż kilka nanogramów. Związki te są rakotwórcze, ich obecność może powodować nowotwory.▪ pestycydy – związki zawierające chlor (metoksychlor, DDT, hektachlor); zagrozenie polega na kumulowaniu się ich w organizmach, a przede wszystkim w glebie. W glebie wystepują ok.10 lat w formie nie zmienionej. Zawartość pestycydów typu DDT metoksychlor nie powinno przekraczać 1 mikrograma w litrze, natomiast hektochloru – 0,03 mikrograma w litrze. Sumaryczna wartość pestycydów w 1 dm3 nie może przekraczać 0,5 mikrograma.Ad 8. oznaczanie Cu i Fe w wodzieFe:- manganometrycznie:2KMnO4 + 10 FeSO4 + 8H2SO4 -> 2MnSO4 + 5 Fe2(SO4)3 +8 H2O-kalorymetrycznie, metodą rodankowąCu:Oznaczamy ilościowo za pomocą jodometrii. Utleniaczem jest jod miareczkowany w środowisku kwaśnym.Ad 9 COS O JONITACHWypisz reakcje dla regeneracji jonitów Regeneracja jonitu: wykonujemy poprzez usunięcie zatrzymanych jonów na jonicie, używamy przy tym HCl: R-SO3-Na+ +HCl powstaje R-SO3-H+ + NaCl przeprowadzamy docałkowitego usunięcia jonów, doprowadzenie wycieku z jonitu do pH obojetnego, usuniecie nadmiaru HCl z kolumny poprzez płukanie wodą. Regeneracja anionitu: RnN+Cl- + NaOH pows RnN+OH- + NaCl usuwamy HCl lub NaOH, anionit płuczemy wodą do pH obojętnegoProcesy sorpcji i desorpcji zachodzące podczas wymiany jonowej (napisać odpowiednie reakcje)Sorpcja- zatrzymanie jonów na jonitach: (K): RSO3H + NaCl -> RSO3Na + HCL(A): RSO3H + NaOH -> RSO3Na + H2OResorpcja- polega na usuwaniu jonów zatrzymywanych na kolumnach:(K): RSO3Na + HCl -> RSO3H + NaCl(A): RSO3Na + H2O -> RSO3H + NaOHAd 10.detektory w uv-visStosowane w spektrofotometrach UV – Vis detektory fotoelektryczne przetwarzają energię promieniowania elektromagnetycznego na energię elektryczną. Detektory powinny charakteryzować się:• dobrą czułością, czyli niskim poziomem szumów własnych,• szerokim zakresem liniowości wskazań, czyli proporcjonalnością przetwarzania sygnałów optycznych na elektryczne.Detektory najczęściej stosowane w spektrofotometrach UV- Vis:1)fotokomórki, 2)fotopowielacze,3)fotodiody.1)Fotokomórki składają się z:-Warstwy dobrze przewodzącego metalu-Warstwa półprzewodząca -Warstwa absorpcyjna W spektrofotometrach UV –Vis są zamontowane dwie wymienne fotokomórki:• „niebieska”...
monc1a