Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki AGH

Fizyczne Podstawy Technologii Materiałowych

laboratorium

Ćwiczenie 1

Prasowanie proszków ceramicznych

Zagadnienia do przygotowania:

· właściwości proszku przeznaczonego do prasowania: skład ziarnowy, gęstość nasypowa, sypkość, rodzaj i zawartość środków poślizgowych [1,2];

· metody granulowania proszków [1,2];

· teoretyczne modele upakowania cząstek proszków [1,2];

· proszki rzeczywiste i ich zagęszczanie się pod wpływem sił zewnętrznych [1,2];

· metody prasowania [1,2]

· korelacja liniowa dwóch zmiennych [3].

Literatura:

1.                       Instrukcja do ćwiczenia

2.                       R. Pampuch, K. Haberko, M. Kordek: „Nauka o procesach ceramicznych”, rozdz. 4.1

3.                       Volk, „Statystyka stosowana dla inżynierów, Wyd. N -T, Warszawa 1973 lub inny podręcznik statystyki matematycznej

Cel ćwiczenia

·           Zapoznanie się z prasowaniem jako metodą formowania wyrobów z proszków ceramicznych.

·           Opanowanie metodyki i wykonaniu pomiarów gęstości nasypowej wybranego proszku ceramicznego

·           Ustaleniu wpływu ciśnienia prasowania jednoosiowego na zagęszczenie wyprasek.

Wstęp

Metoda formowania wyrobów polegająca na prasowaniu proszków w sztywnych formach znajduje w przemyśle ceramicznym bardzo szerokie zastosowanie. Metoda ta pozwala otrzymywać uformowane i zagęszczone kształtki w wyniku działania obciążenia ściskającego            z masy proszkowej o wilgotności poniżej 6%. Metoda prasowania proszków ma wiele zalet. Daje możliwość uzyskania wysokiego stopnia zagęszczenia surowych wyrobów, daje wypraski o dobrych właściwościach technologicznych: znacznej wytrzymałości, dokładności wymiarów   i ostrości krawędzi. Mała wilgotność wyprasek w wielu przypadkach pozwala na wyeliminowanie procesu suszenia. Prasowanie jest metodą o dużej wydajności, a równocześnie małej ilości odpadów. Daje szerokie możliwości mechanizacji i automatyzacji procesu formowania.

Niedogodnością prasowania jest ograniczenie kształtu formowanych wyrobów. Możliwe jest prasowanie wyrobów o kształtach nieskomplikowanych: cylindrycznych, pryzmatycznych i prostopadłościennych, które mogą zawierać wycięcia i otwory tylko w kierunku zgodnym             z kierunkiem prasowania. Niemożliwe, ze względu na konstrukcję form, jest prasowanie kształtek o zmiennych przekrojach, podcięciach i otworach nierównoległych do kierunku prasowania. Drugą niedogodnością prasowania jest nierównomierność zagęszczania kształtek wzdłuż kierunku przykładanego ciśnienia. Niedogodność ta narzuca ograniczenia w kształtach i wymiarach wyprasek, szczególnie w stosunku ich wysokości do średnicy.

Prasowanie prowadzi się w sztywnych metalowych formach o bardzo gładkich ścianach. Stosowane są wysokie ciśnienia prasowania rzędu 30-100 MPa, a niekiedy nawet wyżej. Nacisk realizuje się w różnego rodzaju prasach hydraulicznych bądź mechanicznych.

Przygotowanie proszku do prasowania

O powodzeniu procesu prasowanie proszku w znacznym stopniu decyduje kształt                         i wielkość cząstek użytego proszku. Bardzo drobny proszek trudno się formuje,                            a w wypraskach występują często wady w postaci pęknięć czy rozwarstwień. Wady te mają swoje źródło w naprężeniach wywoływanych przez powietrze uwięzione w objętości formowanej wypraski w związku z małym przekrojem porów otwartych stanowiących drogi odprowadzenia fazy gazowej podczas zmniejszania się objętości wypraski towarzyszącej postępującemu zwiększaniu się stopnia upakowania cząstek pod wpływem siły prasującej. Powstawanie wad pogarsza właściwości użytkowe wyrobów i powoduje powstanie dużej ilości braków. Użycie do prasowania masy złożonej z cząstek grubych, pozbawionej frakcji najdrobniejszej, powoduje zwiększenie przekroju porów i tym samym ułatwienie odprowadzenia powietrza, co znacznie ogranicza niebezpieczeństwo wystąpienia wad prasowania. Aby poprawić właściwości formiercze proszków o bardzo dużym stopniu rozdrobnienia, a zatem proszków składających się z submikronowych lub mikronowych cząstek, stosuje się zabieg granulowania będący w swej istocie procesem zamierzonego aglomerowania cząstek proszku. Efektem granulowania jest otrzymanie masy prasowalniczej składającej się nie z pojedynczych cząstek proszku, ale z ich zespołów (aglomeratów)                     o odpowiedniej wielkości, kształcie, gęstości i wytrzymałości, które nazywamy granulami.             W procesie otrzymywania granulatu wychodzi się najczęściej z materiału w stanie sproszkowanym.

Można stosować różne metody przygotowania granulatu. Najprostszym sposobem sporządzenia granulowanej masy prasowalniczej jest nawilżenie sproszkowanej masy,                        a następnie przetarcie w przecieraku sitowym. W tym przypadku otrzymuje się granulat                   o nieznacznej zawartości pyłu, szerokim zakresie wielkości i nieregularnych kształtach granul. Urządzeniami, w których można uzyskać granule o kształtach kulistych, są granulatory. Istnieje kilka typów granulatorów: bębnowy, talerzowy, stolikowy, wibracyjny, fluidyzacyjny. Granulowanie przebiega w wyniku łączenia drobnych cząstek w większe aglomeraty                       w obecności wilgoci. Pomiędzy cząstkami powstają łączące się wzajemnie cienkie warstwy cieczy, które w wyniku oddziaływań kapilarnych powodują wzajemne zbliżanie poszczególnych cząstek. Ten mechanizm granulowania działa do stanu, w którym warstwa wody osiąga grubość wywołująca jej płynięcie lepkościowe. Przykładowe schematy powstawania granul przedstawione są na rysunku 1. Proszek podaje się na skośnie ustawiony talerz granulatora talerzowego lub do pochylonego walczaka granulatora bębnowego. Wskutek obrotów granulatora proszek unoszony jest ku górze, a stąd stacza się w dolne położenie. Na warstwę proszku rozpylana jest ciecz nawilżająca - najczęś­ciej woda. W czasie obrotów granulatora, w wyniku zderzeń i staczania po ścianach materiału granulowanego tworzą się zależnie od wielkości kropli i rodzaju materiału granule o różnej wielkości. Wraz z powiększaniem średnicy granul obniża się wysokość ich unoszenia w granulatorze, aż ostatecznie uformowane przesypują się przez obrzeże na zewnątrz. Najdrobniejszy materiał jest ponownie unoszony w górne partie, dowilżany i przez obtaczanie w suchym materiale dobudowywany do większej średnicy. Wielkością kropli i ilością cieczy, ilością i rodzajem dodatków (np. dodatkiem szkła wodnego do wody), liczbą obrotów oraz kątem pochylenia talerza lub bębna można regulować wielkość granul.

2

Najlepszą i obecnie najpowszechniej stosowaną metodą uzyskiwania granulatu (proszku prasowalniczego) jest suszenie, najczęściej, wodnych zawiesin proszków w stanie rozpylonym w odpowiednio do tego przygotowanych suszarniach (Rys. 2). Rozpylenie, inaczej atomizacja, zawiesiny polega na wytworzeniu strumieni cieczy o bardzo małym przekroju, które pod działaniem napięcia powierzchniowego ulegają podzieleniu na odpowiednio małe krople.                 W procesie takim zawiesina proszku rozpylana jest w komorze suszarniczej, przy jednoczesnym wprowadzaniu do niej gorącego, gazowego czynnika suszącego. Wilgoć                   w kontakcie z czynnikiem suszącym ulega szybkiemu odparowaniu z rozproszonych kropli zawiesiny a pozostały materiał tworzy porowate granule cząstek proszku. W procesie suszenia rozpyłowego można wpływać na takie parametry produktu jak: rozmiar i rozkład wielkości granul, ich kształt, gęstość, końcową wilgotność i temperaturę.

Charakterystyka proszku do prasowania

Podstawową właściwością proszku do prasowania jest jego gęstość nasypowa. Rozróżnia się gęstość nasypową (dn) i gęstość nasypowa z usadem (du) zdefiniowane w następujący sposób:

                                                                                                                                            (1)

                                                                                                                                            (2)

gdzie:              m. - masa proszku [g];

              V1 - objętość luźno nasypanego proszku [cm3];

V2 - objętość proszku poddanego działaniu wibracji (utrząsania) aż do momentu uzyskania stałej objętości [cm3].

Wymieniony parametr proszku ma istotny wpływ na jego upakowanie w formie. Dąży się do uzyskania jak najgęstszego wypełnienia formy cząstkami nasypanego proszku i do uzyskania jak największej powtarzalności upakowania. W przypadku masy o ziarnach nieregularnych zachowanie stałości upakowania jest praktycznie niemożliwe. Stabilność gęstości nasypowej proszku można określić stosunkiem gęstości nasypowej z utrząsaniem do gęstości nasypowej proszku luźno nasypanego. Dla dobrego proszku, stosunek ten powinien być bliski jedności. Spełniają go proszki o kulistych cząstkach pojedynczych lub granulach. Skład ziarnowy granulatu wpływa na wartość gęstości nasypowej.

Rys. 3. Sposoby ułożenia kul o jednakowej średnicy: a) regularny luźny, b) pojedyncza szachownica, c) podwójna szachownica, d) piramidalny, e) tetraedryczny

Podczas analizy gęstości ułożenia cząstek z zasady zakłada się ich kulistość.                                  Z geometrycznego punktu widzenia, w zbiorze ziaren o kulistym kształcie i o jednakowej średnicy bezwzględna ich wielkość nie ma wpływu na gęstość upakowania, o ile nie występują inne oddziaływania, np. adhezja. Taki zbiór kul może być ułożony na pięć sposobów, które  przedstawiono na rysunku 3. W Tabeli 1 podane są liczby koordynacyjne kul oraz porowatości układów kul przy poszczególnych sposobach ich ułożenia.

Tablela 1. Zależności pustych przestrzeni (porów) między cząstkami i liczby koordynacyjnej kulistych cząstek od sposobu ich ułożenia.

Nasypując kulki o jednakowej średnicy, otrzymujemy zwykle przypadkowe ich ułożenie. Sposób i szybkość nasypywania ma wpływ na to ułożenie. Zastosowanie wibrowania umożliwia takie przemieszczenie kul, że uzyskujemy upakowanie zbliżone do regularnego.               W praktyce proszki składają się z cząstek o różnej wielkości i kształcie, niekiedy znacznie odbiegającym od kulistego co powoduje, że przedstawione modele mogą służyć tylko jako punkt wyjścia dla lepszego zrozumienia skomplikowanych układów rzeczywistych.

Proszki rzeczywiste wykazują ciągły rozkład wielkości cząstek. Najczęściej wykazują one upakowanie, któremu odpowiada udział porów wynoszący od 30 do 50%. Większe upakowanie można uzyskać, odrzucając niektóre frakcje ziarnowe, wywołując tym sposobem nieciągły rozkład wielkości cząstek.

Stosowanie masy prasowalniczej o dużej gęstości nasypowej przynosi szereg korzyści:

· pozwala na zmniejszenie wysokości komory nasypowej formy, przez co obniża koszty jej wykonania;

· umożliwia stosowanie większych szybkości prasowania ze względu na po­trzebę odprowadzenia mniejszej ilości powietrza;

· ułatwia uzyskanie większych gęstości pozornych wyprasek.

Pomiar gęstości nasypowej wykonuje się przez zważenie proszku nasypanego do naczynia o znanej objętości w ściśle określony sposób, np. przez znormalizowany lejek. Znając masę                  i objętość proszku, gęstość nasypową wylicza się ze wzoru (1)

W procesie prasowania kształtek o równomierności zapełnienia objętości roboczej formy decyduje sypkość proszku, która zależy od:

· kształtu cząstek występujących w proszku;

· gęstości nasypowej proszku;

· wilgotności proszku.

Sypkość proszku określa się wielkością kąta usypu. Jako kąt usypu przyjmuje się kąt zawarty pomiędzy tworzącą luźno usypanego stożka a podstawą. Sypkość proszku zwiększa się, gdy kąt usypu maleje. Im kształt ziaren jest bardziej zbliżony do kulistego, tym sypkość proszku większa. Wraz ze wzrostem wilgotności sypkość maleje. W skrajnych przypadkach nieregularnych ziaren i znacznej wilgotności, masa prasownicza może nie wykazując zupełnie sypkości.

Ważnym parametrem charakteryzującym granulat jest jego wilgotność. Od wilgotności zależą właściwości takie jak twardość granul, sypkość i prasowalność granulatu. Otrzymany różnymi metodami granulat może mieć wilgotność wynoszącą od zera do tzw. wilgotności intensywnego zlepiania się. W praktyce przemysłowej wytwarza się granulat o średniej wilgotności od 0,5 do 6,0 % wag. Obok wilgotności średniej granulatu istotne znaczenie ma rozkład wilgotności w objętości granul.

Zachowanie proszków pod wpływem zewnętrznego ciśnienia

Proszek nasypany do formy zapełnia tylko część jej objętości zależnie od jego gęstości nasypowej i sypkości. Pomiędzy stykającymi się punktowo lub na niewielkich powierzchniach cząstkami proszku powstają puste przestrzenie, a ponadto podczas nasypywania część cząstek klinuje się wzajemnie, tworząc tzw. mostki. (Rys. 4). Przyłożony z zewnątrz nacisk powoduje przesunięcie jednych cząstek względem drugich, co określa się jako poślizg masy prasowalniczej. Przemieszczanie cząstek masy w formie prowadzi do zagęszczenia. Pojedyncze cząstki przebywają przy tym różne drogi. Najdłuższą drogę przebywają cząstki leżące przy stemplu. Typową charakterystykę prasowania, która przedstawia zależność gęstości wypraski od ciśnienia prasowania przedstawiono na rysunku 5.

W procesie zagęszczania przez prasowanie można wyróżnić trzy etapy:

I)    W pierwszym etapie prasowania, zachodzącym przy niskich ciśnieniach, występują zjawiska prowadzące do gęstego upakowania granul proszku. Są to: przegrupowanie przez poślizg nieuporządkowanych granul proszku względem siebie, obrót, załamywanie mostków połączone z zapełnianiem dużych pustek. Po zniszczeniu granul w zjawiskach podobnych do wymienionych wcześniej biorą udział fragmenty granul lub pojedyncze cząstki proszku. Cząstki wzajemnie zbliżają się do siebie, co powiększa oddziaływanie związane z siłami adhezji. Równocześnie, na skutek zbliżenia i odkształcenia powierzchni cząstek, powiększa się powierzchnia ich styku. Powstaje także zakleszczenie mechaniczne, szczególnie                  w przypadku granul o rozwiniętej powierzchni.

II)  Dalszy wzrost ciśnienia prowadzi do intensyfikacji zjawisk charakterystycznych dla drugiego etapu procesu prasowania, które w mikroobszarach rozpoczynać się mogą już w pierwszym etapie. Są to: odkształcenie sprężyste ziaren i, po przekroczeniu wytrzymałości na ściskanie, ich fragmentacja - pękanie i kruszenie. Postępuje dalsze upakowanie ziaren i zapełnianie pustek okruchami. W tym etapie wzrost zagęszczenia jest znacznie ograniczony w porównaniu z etapem I.

III) W trzecim etapie, przy dalszym wzroście ciśnienia, ze względu na daleko już posunięte zagęszczenie, możliwe jest tylko nieznaczne przemieszczenie cząstek proszku. Występuje ewentualne kruszenie pojedynczych cząstek. Nawet znaczne przyrosty ciśnienia powodują jedynie nieznaczny wzrost zagęszczenia wypraski.

P...