6.doc

względu ćwiczenia z analizy jakościowej podane w niniejszym podręczniku dosto­sowane są właśnie do skali centy gramowej.

Analiza śladowa. Wymieniony wyżej podział dotyczy analizowania próbek, w których oznaczane składniki zawarte są w dużych ilościach, a tylko ograniczona ilość próbki lub np. chęć zaoszczędzenia czasu i odczynników wpływa na stosowanie mniejszej skali.

Osobne zagadnienie stanowi przypadek, kiedy niezbędne jest oznaczenie skład­ników występujących w próbce w bardzo małych ilościach. Zagadnienie to nabrało wielkiego znaczenia w ostatnich czasach w związku ze stosowaniem w technice materiałów o wysokiej czystości, np. materiałów do budowy reaktorów, w których grafit czy uran metaliczny nie mogą zawierać boru więcej niż 5•10-5%, albo ma­teriałów półprzewodnikowych, wśród których np. monokrystaliczny german czy krzem stosowane do tranzystorów muszą odznaczać się czystością wynoszącą co najmniej 99,9999%, tzn. suma wszystkich zanieczyszczeń nie może przekraczać l • 10-4  °/o. Konieczność wykonywania takich oznaczeń, których dokonanie jeszcze kil­kanaście lat temu wydawało się niemożliwe, doprowadziła do wydzielenia i rozbudo­wania specjalnego działu chemii analitycznej, zwanego chemią analityczną siadów.

Jest to całkowicie usprawiedliwione, chemia śladów wymaga bowiem opracowa­nia specjalnych metod postępowania. Dotyczy to przede wszystkim metod zagęsz­czania siadów, tj. sposobów postępowania, w którego wyniku uzyskuje się zanie­czyszczenia o stężeniach 100- 1000 razy większych, tj. takich, w których można już stosować znane metody analityczne. Poszukiwanie metod zagęszczania śladów przyspieszyło rozwój wykorzystania jonitów w chemii analitycznej i wprowadziło do niej jako jedną z podstawowych metod — metodę ekstrakcji z zastosowaniem organicznych odczynników kompleksu j ących.

Specjalne zagadnienie stanowią metody oczyszczania wody i odczynników używa-' nych do tych oznaczeń. Stosowane zwykle w analizie odczynniki i woda destylowana zawierają oznaczane zanieczyszczenia w ilościach znacznie większych niż badane materiały. Trzeba było również wypracować metody pracy w warunkach „aseptyki chemicznej", tj. zabezpieczyć próbkę w toku jej obróbki chemicznej od zanieczysz­czeń z powietrza i używanych naczyń. Okazało się bowiem, że w powietrzu znajdują się stosunkowo duże — w porównaniu z oznaczanymi — ilości zanieczyszczeń, a naczynia szklane, których rozpuszczalności nie bierze się pod uwagę, prowadząc zwykłą analizę, rozpuszczają się w roztworach analizowanych w takich ilościach, że uniemożliwia to prawidłowe oznaczanie niektórych ' składników śladowych. Wreszcie metody analizy śladowej wzmogły poszukiwania i rozwój bardziej czułych metod instrumentalnych i chemicznych, przyczyniły się np. do rozwoju analizy metodą aktywacji neutronowej i innych.

Inny kierunek analizy śladowej związany jest z szerokim stosowaniem w no­woczesnej technice tzw. pierwiastków rzadkich i rozproszonych, a co za tym idzie — poszukiwaniem tych pierwiastków w przyrodzie. Występują one zwykle w ilościach niewielkich i analityk współpracujący w pracach poszukiwawczych zmuszony jest oznaczać takie pierwiastki, jak gal, ind, niob, tantal, cyrkon, hafn, german, ren, ziemie rzadkie, często w ilościach rzędu 10-3 — 10-4 w bardzo skomplikowanych materiałach, jakimi są np. minerały lub produkty odpadkowe przemysłu. Zwykle

22