destylacja.pdf

(108 KB) Pobierz
Microsoft Word - 7.Destylacja z par¹ wodn¹ pdf.doc
Destylacja z parą wodną
1. Wprowadzenie
Wiele związków chemicznych podczas destylacji przy ciśnieniu normalnym ulega
rozkładowi lub polimeryzacji. Aby możliwe było ich oddestylowanie, należy
wykonywać ten proces w niższej temperaturze. Możliwe to jest po obniżeniu ciśnienia
nad układem destylowanym lub, co jest celem tego ćwiczenia, po wprowadzeniu do
układu gazu obojętnego (np. przez barbotaż). W tym drugim przypadku gaz obojętny
nasyca się związkiem destylowanym, który następnie wyodrębnia się z tej mieszaniny.
Ze względów praktycznych najkorzystniejsze jest stosowanie pary wodnej jako
gazu obojętnego. Po skropleniu pary uzyskuje się mieszaninę wody i substancji
destylowanej A. Gdy ciecz A nie miesza się z wodą lub miesza się tylko
w nieznacznym stopniu, można od razu uzyskać czysty produkt (A).
Zasady prowadzenia destylacji z parą wodną, wyznaczania temperatury i
wydajności tego procesu podano w skrypcie „Procesy dyfuzyjne i termodynamiczne”,
cz. I, str. 35-36. Taki przebieg procesu uzyskuje się w warunkach całkowitego
nasycenia pary wodnej substancją A. Wtedy masa pary wodnej m W potrzebnej do
oddestylowania m A kg substancji A można obliczyć z równania:
m
A
=
M
A
y
A
=
M
A
P
A
, )
m
18
y
18
P
W
W
W
gdzie: m A , m W - masa substancji A lub pary wodnej (W), kg,
M A - masa cząsteczkowa substancji A, kg/kmol,
y A , y W - ułamek molowy substancji A lub W,
P A , P W - prężność pary nasyconej substancji A lub W w temperaturze
destylacji, Pa.
W praktyce często nie osiąga się stanu nasycenia pęcherzyków pary substancją
destylowaną A. Wówczas stopień nasycenia E definiuje się zależnością:
p
E = , )
A
P
A
gdzie: p A - prężność cząstkowa substancji A w fazie gazowej, Pa,
Równanie określające stopień nasycenia E w wunkcji parametrów operacyjnych
procesu i właściwości układu podali Sirdje i Romakow. Przepływ barbotującej pary
podzielili na trzy zakresy:
a) przepływ pojedynczy, E = 1 , a liczba C > 0,84
331255245.002.png
A
0
,
28
D
−
0
,
48
M
P
−
0
,
13
C
=
Fr
−
0
12
A
P
A
, )
nf
h
18
W
gdzie : Fr = w 2 /gD - liczba Frouda,
w - prędkość wypływu pary z dyszy bełkotki, m/s ,
g - przyspieszenie ziemskie, m/s 2 ,
D - średnia aparatu, m,
A - pole powierzchni przekroju aparatu, m 2 ,
f - pole powierzchni przekroju dyszy, m 2 ,
n - liczba dysz,
h - wysokość słupa cieczy nad bełkotką, m.
b) przepływ pianowy 0,84 > C > 0,735
A
nf
028
,
D
h
−
048
,
MP
P
−
013
,
E
=
117
Fr
012
,
AA
)
18
W
c) przepływ strumieniowy C < 0,735
A
nf
10
D
h
−
23
,
MP
P
−
048
,
E
=
5,52
Fr
−
048
AA
)
18
W
2. Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się ze sposobem wykonywania destylacji
różniczkowej (kotłowej) z parą wodną oraz wyznaczenie stopnia nasycenia pary
wodnej substancją destylowaną A przy różnych prędkościach wypływu pary wodnej
z dyszy bełkotki.
3. Aparatura
Schemat aparatury do badania procesu destylacji z parą wodną pokazano na rys. 1.
Do ogrzewanej elektrycznie wytwornicy pary w sposób ciągły dopływa woda
poprzez regulator poziomu wody (2). Napięcie na grzałkach wytwornicy pary
regulowane jest autotransformatorem A2. Para wodna z wytwornicy przepływa przez
bełkotkę (6) do wyparki (kolby destylacyjnej) (3) zawierającej substancję
destylowaną. Aby utrzymać właściwą temperaturę w wyparce, tzn. aby para wodna
nie uległa w niej skropleniu, należy ją ogrzewać. Napięcie na grzałce wyparki
regulowane jest autotransformatorem A1.
,
,
,
,
331255245.003.png
Pary z wyparki przepływają poprzez nasadkę (4) do chłodnicy (5). Uzyskany
destylat zbierany jest w odbieralniku destylatu (7). Podczas pomiarów temperatura
mierzona jest termometrami:
T1 - wody wrzącej w wytwornicy pary,
T2 - cieczy w wyparce,
T3 - pary opuszczającej wyparkę.
Rys. 1 Schemat aparatury doświadczalnej.
4. Metodyka pomiarów
Po zapoznaniu się z aparaturą należy:
a. Ustawić odpowiednie położenie bełkotki (wysokość między bełkotką a lustrem
cieczy).
b. Doprowadzić wodę do wytwornicy pary, strumień wody wypływający z regulatora
poziomu wody powinien wynosić, około 6 dm 3 /h.
c. Doprowadzić wodę do chłodnicy.
d. Podgrzać ciecz w wyparce do temperatury 100°C.
331255245.004.png
e. Włączyć wytwornicę pary, po uzyskaniu temperatury wody ( T1 ) równej 95°C
ustalić, za pomocą autotransformatora A2, napięcie na grzałkach wytwornicy wg
wskazań prowadzącego ćwiczenia.
f. Po ustaleniu się temperatur (na termometrach T2 i T3 ) cieczy i pary odebrać
100 cm 3 dwufazowego destylatu. Zanotować objętość odebranej wody i substancji
destylowanej.
g. Ustawić inne napięcie na grzałkach wytwornicy pary i wykonać następne pomiary
wg punktów e, f.
h. Podczas pomiarów należy tak regulować ogrzewanie wyparki (autotransforma-
torem A1), aby w wyparce istniała tylko jedna faza ciekła.
i. Po zakończeniu ćwiczeń:
- wyłączyć ogrzewanie wytwornicy pary,
- wyłączyć ogrzewanie wyparki,
- zamknąć dopływ wody do chłodnicy i wytwornicy pary.
5. Opracowanie wyników pomiarów
Należy wyznaczyć zależność stopnia nasycenia E od szybkości przepływu pary
wodnej.
1. Obliczeniewartości doświadczalnej stopnia nasycenia E:
p
E = ,
A
P
A
przy czym P A należy odczytać z tablic lub obliczyć z równania Antoine’a dla
znanej temperatury destylacji, natomiast p A obliczyć z zależności:
p
=
Py
=
P
18
m
A
,
A
A
M
m
+
18
m
A
W
A
gdzie: P - iśnienie zewnętrzne, Pa,
m A , m W - masa substancji A lub wody w destylacie, kg,
M A - masa cząsteczkowa substancji A kg/kmol.
2. Wartość stopnia nasycenia E należy obliczyć także z równań (3) i (4), przy czym
liczbę Frouda Fr należy obliczyć dla temperatury i ciśnienia panujących w kolbie
destylacyjnej ( t, P )
w
=
m
,
τ⋅
ρ
pW
331255245.005.png
gdzie: τ - czas, w którym w destylacie odebrano masę wody m W , s,
ρ pW - gęstość pary wodnej w kolbie destylacyjnej kg/m 3 .
3. Wyniki doświadczeń i obliczeń zestawić w tabelach:
Tabela 1. Wyniki doświadczeń P = ........ hPa,
Nr
T1
T2
T3
h
Destylat
τ
Uwagi
pomiaru
K
K
K
m
m W
g
m A
g
s
1
2
3
Tabela 2. Wyniki obliczeń
Nr
m W / τ
E dośw.
Fr
A
D
M
18
A
P
P
A
C
E obl.
nf
h
W
pomiaru
kg/s
1
2
3
331255245.001.png

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika:

Zgłoś jeśli naruszono regulamin