UV-Vis grupa 6 gotowy.doc

1. Cel ćwiczenia:

Zapoznanie się z metodami spektroskopii w zakresie światła widzialnego, nadfioletu, oraz podczerwieni, oraz i ich zastosowaniem jako technik analitycznych.

Zapoznanie się z możliwościami zastosowania pomiarów spektrofotometrycznych do analizy ilościowej układów jednoskładnikowych na przykładzie oznaczenia stężenia roztworu KMnO4 oraz układów wieloskładnikowych na przykładzie oznaczenia stężenia czerwieni Kongo i błękitu bromofenolowego w mieszaninie.

2. Zasada pomiaru:

Czerwień Kongo i błękit bromofenolowy są barwnikami, więc absorbują promieniowanie z zakresu światła widzialnego. Barwa ich zmienia się w zależności od pH roztworu. W środowisku zasadowym czerwień Kongo ma kolor czerwony, czyli promieniowanie czerwone nie jest przez ten związek absorbowane, natomiast absorbowane jest promieniowanie niebieskozielone (barwa dopełniająca do czerwieni)

Wobec tego pomiar absorpcji promieniowania niebieskozielonego przez czerwień Kongo może być wykorzystany do oznaczenia ilości tego barwnika w roztworze.

Błękit bromofenolowy w środowisku zasadowym barwi się na kolor zielononiebieski. Zatem pomiar absorpcji promieniowania pomarańczowego (barwa dopełniająca do koloru zielononiebieskiego) może być wykorzystany do oznaczenia stężenia tego barwnika, w analizie. Widma zasadowych wodnych roztworów obu barwników przedstawione są w załącznikach.

3. Wykonanie pomiaru:

1. Odczytanie wartości absorpcji czerwieni Kongo i błękitu bromofenolowego przy długościach fali λ1 = 507 nm i λ2 = 590 nm (wyniki przedstawia Tab. 2.), a także absorpcji dla KMnO4 przy fali o długości λ = 525 nm (Tab.1).

2. Zmierzenie wartości absorpcji dla dwunastu prób wzorcowych tj. 6-ciu roztworów błękitu i 6-ciu czerwieni o różnych stężeniach, w obecności NaOH, dla fali o długościach

λ1 = 590 nm i λ2 = 507 nm.

3. Sporządzenie wykresów zależności absorpcji od stężenia dla obu barwników przy obu długościach fali dla każdego barwnika (Wykres 2. i Wykres 3.), oraz dla KMnO4  (Wykres 1.)

4. Analiza mieszaniny czerwieni Kongo i błękitu bromofenolowego o nieznanym składzie, oraz roztworu KMnO4 o nieznanym stężeniu. Zmierzenie wartości absorpcji analiz, obliczenie stężeń analiz.

4. Sposób przedstawienia wyników:

Tab. 1. dla KMnO4

Cwzorca = 0,01 M

a)  ε obliczone ze wzoru - 

Średnia molowego współczynnika absorpcji: 2202,628668

Odchylenie standardowe: 170,977

b)  Równanie prostej regresji A = f(c): y = 2247,9x-0,00124

Zależność A = f(c) ma charakter prostoliniowy, układ stosuje się do prawa Lamberta – Beera.

ε obliczone z wykresu(metoda graficzna), ze wzoru

Analiza KMnO4:

-analityczna długość fali: lanal.=525nm

-grubość kuwety: l=1cm

-objętość końcowa roztworu analizowanego: Vx= 50 cm3

-wartość absorpcji roztworu analizowanego: Ax= 0,436nm

Obliczenia stężenia i liczby  KMnO4 w analizie:

a)algebraicznie, korzystając ze wzorów:

-korzystając z obliczonego średniego e

cx= 0,000198 mol/dm3

mKMnO4= 0,0015642g

-korzystając z e obliczonego z wykresu za pomocą tgj

cx=0,000191 mol/dm3

mKMnO4= 0,0015089g

b) c odczytane z wykresu cx = 0,00019 mol/dm3

c) mKMnO4=0,001501g

Stężenie KMnO4 oznaczone za pomocą średniego molowego współczynnika absorpcji i odczytane z wykresu jest bardzo zbliżone.

Tab. 2. Dla roztworu czerwieni Kongo w obecności 5 cm3 NaOH oraz dla roztworu błękitu bromofenolowego w obecności 5 cm3 NaOH

Cczerwieni = 0,02 %

Cbłękitu = 0,02 %